ГОСТ 15934.3-80

ГОСТ 15934.3—80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Издание официальное

53 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.343-15:546.77.06:006.354 Группа АЗ9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения молибдена гост
15934.3—80

Copper concentrates.
Method for determination of molybdenum

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
фотоколориметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7 %.

Метод основан на образований окрашенного комплексного соединения молибдена (Г ) с
роданидом после предварительного отделения молибдена от примесей спеканием навески концент-
рата со смесью углекислого калия, углекислого натрия и оксида цинка и последующего выщелачи-
вания спека водой или кислотным разложением материала навески.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
{Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
{Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/удм?.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 250 г/дмз.

Молибден.

Стандартные растворы молибдена:

раствор А; 0,100 г молибдена растворяют в 10 см? разбавленной 1:1 азотной кислоты, приливают
20 см‘ разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.
После охлаждения к раствору приливают 5 см? воды и выпаривание повторяют. Остаток охлаждают,
приливают 10—20 см? разбавленной 1:1 серной кислоты. переносят содержимое в мерную колбу
вместимостью 1000 см’, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. | см* раствора A
содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б; пипеткой отбирают 10 cm’ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см’ и
доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой. 1 см? раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 50 г/дм?.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм?, подкисленный 5—7 каплями
серной кислоты.

Издание официальное Перепечатка воспрещен:

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15934.3—80

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 10 гудм?.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ $3, раствор 30 г/дм*.

Смесь для спекания: углекислый натрий и углекислый калий хорошо перемешивают в соотно-
шении 1:1. Полученную смесь смешивают с оксидом пинка в соотношении 3:2.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмз.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеска медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от
массовой доли молибдена указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доли молибдена, © Масса навески, г Объем аликвотной части раствора, cu?
До 0.01 1 25
Св. 0.01 + 0,04 1 20
> 0.04 + 0.08 0,5 20
> 0.08 + 0,15 ae ie
» O15 +03 ..
» 03 907 6.25

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Навеску концентрата помещают в фарфоровый глазурованный тигель. на дне которого
находится 0,5 г смеси для спекания. Туда же прибавляют еще смесь для спекания (в длесятикратном
количестве по отношению к навеске), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сверху
присыпают 0,5 г той же смеси.

Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температуру до 700—750 °С и выдерживают
2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см?,
наливают 50—70 см? воды и кипятят до отделения спека от тигля.

Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение
30 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают
горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу
вместимостью 100 см?, охлаждают. доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают
и снова фильтруют через сухой плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2а. При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 1—2 г помешают в
стакан вместимостью 200 см?, приливают 30—50 см? смеси соляной и азотной кислот 1:3 и
выпаривают раствор при нагревании до объема 3—5 см?. Добавляют 10—15 см? раствора серной
кислоты (1:1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают. обмывают стенки
стакана волой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты.

После охлаждения приливают 40—50 см? волы и кипятят до растворения сульфатов. Охлажла-
ют, фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают S—7 раз раствором серной
кислоты 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную
колбу вместимостью 100 или 200 см, разбавляют волой до метки и перемешивают.

{Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.26. Аликвотную часть в соответствии с табл. 1 раствора, полученного по п. 3.2. нейтрализуют
раствором серной кислоты (1:1) по лакмусовой бумаге и добавляют еще 20 см? раствора серной
кислоты (1:1). Аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.2a, нейтрализуют раствором гидрок-
сила натрия по лакмусовой бумаге, затем добавляют 20 см? раствора серной кислоты (1:1) и
приливают 2—3 см? раствора лимонной кислоты.

Нейтрализованную аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 см, приливают 2,5 см? раствора винной кислоты, 0,5 см? раствора сернокислой мели и 15 см?
раствора тиомочевины, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см? раствора
роданистого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя

ГОСТ 15934.3—80 С. 3

светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 470 им и кювету с оптимальной
толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена устанавливают по гралуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы вместимостью по
100 см микробюреткой отмеривают 1. 3. би 9 cM? стандартного раствора Б. Пятая колба служит
для проведения контрольного опыта.

Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия (по лакмусовой бумаге), затем добавляют
по 20 см’ разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы охлаждают, приливают по 2,5 см? раствора
винной кислоты, по 0,5 ca? раствора сернокислой меди и далее анализ продолжают, как указано в
п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле

т, - И. 100

Tae т, — масса молибдена, найденная по градуировочному графику. мг:
И— объем мерной колбы, см’;
и — объем аликвотной части раствора, смз;
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (d,) и воспроизводимости (0). приведенных в табл. 2.

Таблица 2

'Абсолюлное допускаемое расхождение. %
Массовая доля молибдена, ©
параллельных определений dy, анализов D
От 0.001 до 0,002 включ. 0,0007 0.0009
Св. 0,002 + 0,004 + 0,001 0,002
» 0.004 » 0,008 » 0,002 0.003
0,008 » 0,016 » 0,004 0.006
+ 0.016 » 0,030 » 0.006 4.009
0.03 » 0,06 » x .
2006 св 0,02 0,04
» 0.12 » 026 » м 15
+ 0,24 » 0,50 + ote oo
+ 0.50 + 10 » ‘a ы

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329

не реже одного раза в квартал.
4.2, 4.3. (Изменениая редакция, Изм. № 2).