ГОСТ 15934.2-80

ГОСТ 15934.2—80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И КАДМИЯ

Издание официальное

Б3 11—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 15934.2—80

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР.

РАЗРАБОТЧИКИ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, В.Г. Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 30.04.80 № 1981

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.2—70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. Номер пункта Обозначение ИТД. руны
на хоторый дана ссылка на когорый дана ссылка

ГОСТ 61—75 31 ГОСТ 4217-77 31
ГОСТ 244—76 2.1 ГОСТ 4461—77 2.1, 3.1
ГОСТ 1467—93 2.1 ГОСТ 4463—76 3.1
ГОСТ 2082.0—81 1.2 ГОСТ 4518—75 2.1. 3.1
ГОСТ 37—78 3.1 ГОСТ 4638—73 2.1
ГОСТ 38—77 2.1. 3.1 ГОСТ 10929—76 2.1
ГОСТ 3640—94 2.1, 3.1 ГОСТ 11293—89 2.1
ГОСТ 3760—79 2.1, 3.1 ГОСТ 26100—84 1.2
ГОСТ 3769—78 3. ГОСТ 27067—86 ЗА
ГОСТ 3778—77 2153.1 ГОСТ 27329—87 Ll
ГОСТ 4204—77 2.1, 31

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.04.91 № 507

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле
1991г. (ИУС 7—85, 7—91)

Редактор В.М. Kanueoa
Технический редактор В.И. Прусокова
Корректор Р.А. Мелтова
Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Изя. лин. № 021007 от 10.08,95. Слано я набор 2644.99. Полинсано в печать 28.05.99. Yea печ. л. 9,93. Учлизя. л, 0.80.
Тираж 116 экз. C2915. Зак. 462

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер. 14
Набрано п Wana
Филиал ИПК Издательство стандартов — тив.

льстве на ПЭВМ

Пар № 050102

Московский печатник”, Москва, Лялин пер. 6.

УДК 622.343-15:543.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ гост

Методы определения свинца, цинка и кадмия 15934.2—80

Copper concentrates.
Methods for determination of lead, zinc and cadmium

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
полярографический метод определения массовой доли свинца, цинка от 0,01 до 3 % каждого, кадмия
от 0,04 до 0,3 % и комплексонометрический метод определения массовой доли свинца, цинка от 3
до 12 % каждого.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВИНЦА, ЦИНКА И КАДМИЯ

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 2,4 М раствора соляной

кислоты, цинка и кадмия —1 М хлоридно-аммиачном фоне. Мель, мешающую определению.
отделяют тиосульфатом натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:19.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленные 0,25 и | %-ный растворы: 0,25 и 1,0 г
желатина помещают в стаканы вместимостью по 250 см?, прибавляют по 30—40 см? воды и
оставляют на 1 ч, периодически помешивая смесь стеклянной палочкой. Затем стаканы с содержи-
мым помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Растворы
охлаждают, разбавляют водой до 100 см? и вновь перемешивают.

Железо восстановленное.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.

Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778.

Кадмий марки КДО0 или КДО по ГОСТ 1467.

Натрий сернистокислый 7-водный, насыщенный раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена.

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15934.2—80

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и 1:3.

Натрий сернистокислый.

Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ 244, раствор 200 гудм?.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм?.

Аммиачно-хлоридный фон: в колбу вместимостью 1000 см? помешают 50 г хлористого аммония
и 50 гсернистокислого натрия, приливают 200 см? аммиака, 100 см? раствора желатина концентра-
цией 10 r/ase, разбавляют водой до 1000 см? и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла
с притертой пробкой. Срок хранения 10—15 сут.

Стандартные растворы свинца:

раствор А: 1,000 г свинна растворяют в 25 см? разбавленной 1:3 азотной кислоты, раствор
выпаривают до 2—3 см?, приливают 5 см? соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. После
охлаждения выпаривание повторяют еще раз с 5 см? соляной кислоты. Затем к остатку приливают
200—300 см? 3 н. раствора соляной кислоты и, если образовался осадок, смесь нагревают до
растворения осадка. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см?,
доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. | см? раствора А содержит
1 мг свинца;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см? раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смз,
доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. | см? раствора Б содержит
0,1 мг свинца.

Стандартные растворы цинка:

раствор А: 1,000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают
10—20 см? воды, соляную кислоту порциями по 4—5 см? до полного растворения металла и затем
еще 40 ca}. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см?, доливают водой до метки
и перемешивают. 1 см? раствора А содержит | мг цинка;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см? раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смз,
доливают до метки соляной кислотой. разбавленной 1:19. и перемешивают. | см? раствора Б
содержит 0.1 мг цинка.

Стандартные растворы кадмия:

раствор А: 1,000 г кадмия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см? и приливают
20—25 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 2—3 см?. Выпаривание
повторяют еще два раза с 10 см? соляной кислоты. После охлаждения приливают 10 см? соляной
кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения солей, затем приливают еще 150 см? соляной
кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смз, доливают до метки водой и
перемешивают. | см? раствора А содержит | мг кадмия;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см? раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см?,
доливают до метки разбавленной 1:19 соляной кислотой и перемешивают. | см? раствора Б содержит
0,1 мг кадмия.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2; 2.2.1. {Исключены, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение массовой доли цинка и кадмия

Навеску медного концентрата массой 0,25—2 г в зависимости от массовой доли пинка и кадмия
помещают в стакан вместимостью 200 cm, приливают 30—35 см? соляной кислоты, добавляют
0,2—1 г фтористого аммония и выпаривают раствор до влажного остатка. Затем приливают 15 см?
азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. K остатку приливают 10 см? соляной кислоты
и выпаривание повторяют. Эту операцию проводят еще один раз, выпаривая досуха.

К сухому остатку добавляют 10-15 см? раствора серной кислоты 1:1 и упаривают до
вылеления паров серной кислоты. Охлаждают и приливают 40—50 см? воды, кипятят до раство-
рения сульфатов. Затем приливают еще 100 см? воды и из горячего раствора осаждают медь
20—25 см? горячего раствора тиосульфата натрия. Кипятят до полной коагуляции осадка и затем
фильтруют через простой бумажный фильтр, промывая его 10—12 раз горячей водой. Фильтр с
осадком отбрасывают.