ГОСТ 15934.17-80

ГОСТ 15934.17—80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

Издание официальное

53 11-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.343-15:546.24.06:006.354 Группа АЗ9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения теллура гост
15934.17—80

Copper concentrates.
Methods for determination of tellurium

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает

атомно-абсорбционный и полярографический методы определения массовой доли теллура от 0,0002
до 0,12 %.

{Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
{Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (ОТ 0,0002 ДО 0,005 9%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии теллура при длине
волны 214,3 нм при введении анализируемого раствора и растворов сравнения в пламя ацетилен-
воздух (или пропан-бутан-воздух) после отделения теллура (IV) экстракцией метилизобутилкетоном.

2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Источник излучения на теллур.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 0,5; 1,0; 4 и 6 моль/дмз.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 10 гудм".

Метилизобутилкетон (МИБК), раствор в соляной кислоте 4 моль/дм?; если требуется
очистка МИБК, то ее осуществляют следующим образом: 10 объемных частей реагента встряхи-
вают с | объемом раствора гилроокиси натрия в течение | мин. Органический слой сливают в другую
делительную воронку и операцию встряхивания с раствором гилроокиси натрия повторяют. Затем
промывают одной объемной частью воды два раза и сушат с сернокислым натрием. Фильтруют через
неплотный фильтр в склянку из темного стекла.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм?.

Теллур металлический.

Стандартные растворы теллура.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980

© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15934.17—80

Раствор А: Навеску теллура массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 250 см, прили-
вают 10 см? соляной кислоты и 5—7 капель азотной кислоты, нагревают до растворения навески
(лучше на водяной бане). Затем добавляют 100 см? волы, нагревают раствор до кипения и кипятят
в течение 5 мин (для удаления окисей азота). Охлаждают. приливают 20—30 см? соляной кислоты.
переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см? и доводят водой до метки.

| см? раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 5 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см? и доводят до
метки соляной кислотой 1 моль/лм?.

| cw? раствора Б содержит 0,005 мг теллура.

23. Проведение анализа

2.3.1. Навеску медного концентрата массой 3,00 г (при массовой доле теллура до 0,001 %) или
1,00 г (при массовой доле свыше 0,001 %) помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью
250 ca’, приливают 15—20 ex? соляной кислоты, 5 см? азотной кислоты и выпаривают до сухих солей
при нагревании на водяной бане. Затем добавляют 20 см? соляной кислоты | моль/дм? и нагревают
на водяной бане до растворения солей. Фильтруют нерастворимый остаток на фильтр средней
плотности, промывают его два раза по 2,5 см? соляной кислоты | моль/дм? и собирают фильтрат в
стакан вместимостью 100 см. Остаток отбрасывают.

К фильтрату приливают | см* раствора двухромовокислого калия и оставляют на 10 мин
для восстановления теллура. Затем добавляют 60 см? соляной кислоты 6 моль/дм? (или
4 моль/дмз), переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 смз МИБК и экстрагируют
в течение 1 мин.

Органический слой отделяют, приливают 5 см* соляной кислоты 4 моль/дм? и экстрагируют в
течение 30 с.

Водную фазу и раствор после промывания соляной кислотой помещают в колбу вместимостью
100—250 смз, а органическую фазу отбрасывают.

Колбу помещают на водяную баню и выдерживают в течение 10 мин для восстановления
теллура. Охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 10 см? раствора МИБК и
экстрагируют в течение | мин. Органическую фазу отделяют в другую делительную воронку, а к
водной приливают еще 10 см? МИБК и экстракцию повторяют. Органическую фазу объединяют с
‘первой и реэкстрагируют теллур дважды по 10 см? воды в течение | мин. Водную фазу помещают в
стакан вместимостью 50 см? и упаривают на водяной бане до объема | см?. После охлаждения
добавляют 2 см? соляной кислоты 0,5 моль/дм? и помешают раствор в мерный цилиндр вместимос-
тью 5 или 10 см, доводят до метки соляной кислотой 0,5 моль/дм?.

Измеряют поглощение аналитической линии теллура при длине волны 214,3 им растворов
анализируемой пробы, контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика
в пламени ацетилен-возлух.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Допускается использование пламени пропан-бутан-воздух.

Массу теллура определяют по гралуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в ряд стаканов вместимостью по 100 см?
помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12 cm? стандартного раствора b, что соответствует: 0; 0,002; 0,005;
0,01; 0.02; 0,04 и 0,06 мгусм? теллура. Добавляют в стаканы по 25 см? соляной кислоты 1 моль/дм*,
1 смз раствора двухромовокислого калия и выдерживают 10 мин для восстановления теллура. Далее
продолжают, как описано в п. 2.3.1. По полученным данным строят график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

= mV 00
m- 1000 *

где m, — массовая концентрация теллура, найденная по градуировочному графику, мг/см?;
V— вместимость мерного цилиндра, см;
т — масса навески концентрата, г.
2.4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений сходимости (4,) и воспроизводимости (2), приведенных в табл. 1.

ГОСТ 15934.17—80 С. 3

Таблица 1
Абсолютное допускаемое расхождение. $
Массовая доля теллура, ®
параллельных определений (dy) анализов (D)
От 0.00020 до 0,00050 вкл. 0.00006 0,00009
Св. 0,00050 © 0,0015 + 0,0001 0,0003
» 0.0015 » 0,0050 » 0,0003 9.0005

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом лобавок не реже
одного раза в полгода.

Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отлича-
ется от введенной ее величины не более чем на 0,5 VD] + D3, где D, и 2, — допускаемые расхождения

двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на восстановлении теллура до элементарного на ртутном капельном электроде
на фоне 0,24 моль/лм? раствора йодистого калия. Потенциал полуволны по отношению к донной
ртути составляет минус 0,52 В. Предварительно теллур отделяют в виде элементарного хлоридом
олова, используя селен в качестве коллектора.

{Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ.

Баллон с инертным газом: азот. аргон, гелий.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 3:1, 1:20, 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Олово двухлористое, раствор 250 г/дм? в соляной кислоте.

Гидразин солянокислый.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм*.

‘Селен.

Раствор селена: 0,5 г селена помещают в стакан вместимостью 200 смз, приливают 10 см? соляной
кислоты и 5—7 капель азотной кислоты. Помещают стакан на кипящую водяную баню и нагревают до.
растворения навески. К раствору приливают 30—60 см’ воды, охлаждают и помещают в мерную колбу
вместимостью 500 ем, приливают 15 см? соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

| см? раствора содержит | мг селена.

Теллур.

Стандартные растворы теллура.

Раствор А. Навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 смз, приливают
10 см? соляной кислоты и 5— 10 капель азотной кислоты. Ставят стакан на водяную баню и нагревают
до растворения навески. Приливают 30—50 см воды. охлаждают и помещают полученный раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 ca’; разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б. Отбирают 10 см? раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смз.
разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению 5—6 сут.

1 см? раствора Б содержит 0,001 мг теллура.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Проведение анализа

Навеску концентрата массой 0,2—1 г помещают в стакан вместимостью 200 см’, приливают
20—25 смз раствора азотной кислоты (1:1), закрывают стакан стеклом и выдерживают без нагревания
до прекращения бурной реакции выделения окисей азота. Затем стекло снимают, приливают 1 см?
раствора селена, нагревают и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 10 см? серной
кислоты и упаривают до появления ее паров. Охлаждают, приливают 5—10 см? воды и повторяют
выпаривание до появления паров серной кислоты и полного удаления окисей азота.