ГОСТ 15934.16-80

■УДК 622.343-15:546.23 06:006.154                                                      Групп* A M

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А        С С Р



                                КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ                          ГО СТ
                             Метод определенна селена
                                                                     15934 . 16— 8 0 *
                                  Copper concentrates.
                       Method lor the determination o( selenium
                                                                                  Взамен
                                                                           Г О С Т '15934.16— 70
ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреле
-I960 г. М? 1981 срок введение установлен
                                                                С 01.87Л

     Проверен в 1985 г. Постанов пением Госстандарта Н? 1074 от 15.04.85 срок
.действие продлен
                                                                   до 01.07.96

                               Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

     Настоящий стандарт распространяется на медные концентра­
 ты всех марок к устанавливает спектрофотометрическнй метод
 •определения массовой доли селена от 0,001 до 0,1 %.
     Метод основан на образовании комплексного соединения се-
'.лена с о-фенилендиамнном при pH 1.

                                             1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1.1. Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.
  1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
  (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                    2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                  Спектрофотометр.
                  Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                  Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
                  Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

 Издание официальное                                                     Перепечатка воспрещена
                               * Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением А! I
                            утвержденным а апре.хе 1985 г. Пост. /Л 1083 от /5.04.85
                                                 (НУС 7 -8 5 )



  центр сертификатов

ГО С Т                 М      Стр.     2         '




    Кислота ортофосфор на я по ГОСТ 6552—80.
    Кислота хлорная, разбавленная 2:98.
    Соль динатркевая' этилендиамнн-N. К, N', N'-тетрауксуснои
кислоты 2-вод пая (трнлон Б ) по ГОСТ 10652—73, 0,1 М раствор.
    Толуол по ГОСТ 5789—78, перегнанный.
    О-феннлендиамин. 0,1 %-ный раствор.
    Селен по ГОСТ 5455 74.
    Стандартные раствори селена:
    раствор А: 0,0500 г селена помешают н колбу вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азот­
ной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворе­
ния селена. К раствору прибавляют 20 см3 воды, охлаждают, пе­
реливают в мерную колбу        вместимостью 500 см3, прибавляют
 15 см3 соляной кислоты, доливают     водой до метки и перемеши­
вают;             '
    раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А в мерную кол­
бу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доли­
вают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора Б содержит
0,001 мг селена.

                                       3.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н А ЛИ З А

   3.1.    Масса навески медного концентрата, вместимость меркой
колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой
доли селена в концентрате указаны в табл. I.
                                                                                              Таблица I

                                                                 В кест*м осп> мерной   Л л н « в о г8» а ч а о ь ,
 М »есо»а* д о л *   се л е н а.   %    М асса и а а сск и , г         колб ы , см*                 см*
                                                                                                                      V


О т 0 .0 0 1 д о 0.0 1                            I                      50                    1 0 -5
С В . 0 .0 1 » 0 .0 5                             0 .5                  100                       5
  » 0 .0 5 > 0 , 1 "                              0 .2 5                200                       5


   3.2.    Навеску концентрата помещают в коническую колбу вме­
стимостью 100 см3, смачивают небольшим количеством воды, при­
бавляют 20 см3 азотной кислоты и оставляют (при иаличии суль­
фидов) на 15—20 мин. Затем раствор    выпаривают до 4—5 см3,
охлаждают, прибавляют 10—20 см3 хлорной кислоты и нагрева­
ют в течение 7—10 мин до выделения паров хлорной кислоты. По­
сле этого раствор" охлаждают, обмывают стенки колбы 5—7 см3
воды и снова нагревают раствор до выделения    паров хлорной
кислоты.                  .         „
   К остатку прибавляют 15—20 см3 воды и кипятят. Нераство­
римый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и
промывают 3—4 раза разбавленной хлорной кислотой, а затем
                                                                                                                      91

*   ?
 Стр. 3   ГО С Т   15934.1 t - S O    .
    ■                                                             ч

2—3 раза водой. Фильтрат собирают в мерную колбу, вмести­
мость которой указана в табл. I. охлаждают, доливают водой до
метки и перемешивают.
    Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в
коническую колбу' вместимостью 100 см3, разбавляют водой до
30 —35 см3, прибавляют 1 см3 муравьиной кислоты, 5 см3 ортофос-
форной кислоты, 0,5 мл раствора трнлона Б, по каплям аммиак,
до рН1, 3 см3 о-фенилендиамнна и оставляют на 20 мин. Затем
раствор переливают в делительную воронку, приливают 5 см3 то­
луола и экстрагируют в течение 2 мин.
    Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 335 им в кювете
с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
    Содержание селена в миллиграммах устанавливают по граду­
ировочному графику.
    3.3.    Для построения градуировочного графика в восемь кони­
ческих колб вместимостью по 100 см3 бюреткой отмеривают 1, 2,
3, 4, 5, 7, 10 и 15 см3 Стандартного раствора Б. Девятая колба
служит для проведения контрольного опыта.
   Растворы разбавляют водой до 35 см3, приливают 1 см3 му-*
равьнной кислоты и далее анализ      продолжают, как указано &
   Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По
найденным значениям оптических плотностей растворов и соответ­
ствующим им содержаниям селена строят градуировочный график-

                              4.     ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ                    •&


   4.1. Массовую долю селена (X) в процентах                      вычисляют    по
формуле
                                       v             100
                                      л ‘   ffl.tv io o o ’   ,

где т, — масса селена, найденная по градуировочному графику,
          мг;
    V — объем мерной колбы, см3;
    т — масса навески концентрата, г;
     V\ — объем аликвотной части раствора, см3.
   4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений при доверительной вероятности Р = 0,95 ие должно пре­
вышать величины, приведенной в табл. 2.



92

ГОСТ       15914.16—»>      Стр.       4



                                        Ассо.тюпк«
 М ассо в ая д о л я    седея,i.    5    доп ус каем о е                                        А бсолю тное
                                        радоаиеиие.         М ассовав д л ан се л е н а.   %    доп у скаем о *
                                            %                                                  раслслдевне.


От     0 ,0 0 1 д о 0 .0 0 2              0 .0 0 0 2       С в . 0 .0 1 6 до 0 .0 3              0 .0 0 2
С в.   0 .0 0 2 » 0 .0 0 4                0 .0 0 0 4         » 0 .0 3      * 0 .0 6              0 .0 0 4   ’
  *    0 ,0 0 4 » 0 .0 0 8                0 .0 0 0 8         * 0 .0 6     > 0.1                  0 .0 0 6
  »    0 .0 0 8 » 0 .0 1 6                0.0 0 1


м                                  И|»ЛИИЛЫ10СТИ результатов анализа                       осуществпяют
                    “ си>1вэтстви" <= ГОСТ 25086-81 „е реже ОДНОГО
       (Введен дополнительно, Изм. № I).

У Д К 622.343-15:546.24.06:006.354
                                                                                               Групп* А 39




       •4
        I