ГОСТ 15934.15-80

■УДК 671.343-15:546.86.06:006.354                                                             Группа АЗ»

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н   Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                                       КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ                       ГОСТ
                                    Метод определения сурьмы
                                                                            15934 .15—80 *
                                         Copper concentrates.
                                Method for determination or antimony
                                                                                        Bm m i h
                                                                            "       ГОСТ 15934.15—TO
ОКСТУ 1733

Постановпением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. Не 1981 срок введения установлен
                                                                С 01.07.31
    Проверен а 1985 г. Постановлением Госстандарта N9 1074 от 15.04.85 срок
действия продлен
                                                                 до 01.07.90

                                      Несоблюдение стандарта преследуется д о закону

   Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты
всех марок и устанавливает фотоколоримстрнческнй метод опре­
деления массовой доли сурьмы от 0,003 до 0.8 %.____________
 Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                                       * Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением А5 /.
                                   утвержденным в апреле 1985 г. V7огт. AS 1068 от 15.04.85
                                                        (ИУС 7 -8 5 )




   сертификат на оборудование

С тр .2 ГОСТ 1SM4.15—М

   Метод основан на образовании окрашенного соединения анио­
на сурьмы (V) с фиолетовым кристаллическим после окисления
сурьмы перекисью водорода.

                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1.1. Общие требования к методу анализа — no СТ СЭВ 314—76.
  1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 2062.0—81 и ГОСТ 26100-84.
  (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                 J. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


    Фотоэлсктроколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:10.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:9 и 3:97.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Гидроксила мин солянокислый по ГОСТ 5456 79, раствор
 10 г/дм5.
    Железо (III) азотнокислое 9-водвое по ГОСТ 4111—74, раст­
вор 70 г/дм5.
    Кристаллический фиолетовый, раствор 0,2 г/дм5.
    Медь по ГОСТ 859—78 марки не ниже МО.
    Раствор азотнокислой меди: 10 г меди растворяют в азотной
кислоте. Раствор кипятят до полного удаления окислов азота, за­
тем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл
и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 10 мг меди.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
    Толуол но ГОСТ 5789—78. перегнанный.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 1:10.
    Сурьма по ГОСТ 1089—73.
    Стандартные растворы сурьмы:
    раствор А: 0,1000 г сурьмы   помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см5 и растворяют при нагревании r 20 см3 сер­
ной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно разбавляют водой
до 150 см5, снова охлаждают, переливают в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 серной ки­
слотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;
    раствор Б: отбирают пипеткой 10 см5 раствора А в мерную кол­
бу вместимостью 100 с м \ доливают до метки разбавленной 1:9
серной     кислотой и перемешивают. 1 ext3 раствора Б содержит
0,01 мг сурьмы;
    раствор В: отбирают пипеткой 20 см3 раствора Б в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 сер­
ее

ГОСТ        1S934.15— • • Стр. 3


ной кислотой и перемешивают (раствор готовят в день примене­
ния ). 1 см3 раствора В содержит 0.002 мг сурьмы.
   (Измененная редакция, Изм. J6 1).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Масса навески медного концентрата, вместимость мерной
колбы, объем экстрагента и размер кюветы (в зависимости от со­
держания сурьмы в концентрате) указаны в табл. 1.
                                                                                             Таблица t

                                                 В м ести м ость   О б ъ ем м сстра-       Ю оаета с т о д ш в .
                                     М асса
М ассовая   доли   сурьм и.   %                  мерной к о д ­    ге й т а (т о л у о ­    м о й с д о я , см *
                                   навески , г
                                                    ом.  см *          л а ) , см *




От 0.003 до 0.016                     0.5           100                    20                        30
   0,016 » 0,05
С в.                                  0.5           100                    30                        10

 * 0.05 » О . И                       ол            250                    30                        L0

 » 0,14  * 0.3                        0.25          250                    30                        10

 > 0.3   »  0.8                       0.25          500                    30                        10



   3.2.    Навеску концентрата    помещают в колбу вместимостыо
250 см3, смачивают водой, добавляют 15—30 см3 азотной кислоты,
накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного уда­
ления окислов азота. Затем снимают стекло, обмывают его над
колбой и выпаривают до 5 -7 см3. Если образуется королек серы,
то раствор несколько раз обрабатывают азотной кислотой до пол­
ного окисления серы.
    К охлажденному раствору прибавляют 15 см3 разбавленной 1:1'
серной кислоты, затем его выпаривают до появления густых па­
ров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы
обмывают водой и снова выпаривают раствор до получения влаж­
ных солей. Остаток охлаждают, .приливают к нему 30—50 см3 со­
ляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5— 10 мнн
при 40—50 °С. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают соляной кис­
лотой до метки и перемешивают.
    Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см3 в стакан
вместимостыо 100 см3, приливают 3 см3 воды и прибавляют при
 перемешивании 10 капель раствора перекиси      водорода. Через
 1 мин добавляют трн капли раствора солянокислого гидроксила-
 мина, переливают раствор в делительную воронку вместимрстъю
 150 см3 и разбавляют водой до 75 см3. К раствору в делительной:
 воронке прибавляют при перемешивании 20 капель кристалличес­
 кого фиолетового, затем отмеренный бюреткой толуол в количсст-
                                                                                                                   87

С тр.   4 ГОСТ 15934.13— #0

ее, указанном в табл. 1, и встряхивают содержимое воронки в те­
чение 1 мин.
     После расслоения жидкостей толубльным раствор отделяют,
 обезвоживают его с помощью 1 г сернокислого натрия и измеря­
 ют оптическую плотность экстракта на фогоэлектроколориметре,
 применяя светофильтр с областью светопропускання 610—620 нм
 и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя ра­
створа, указанной в т а б л .1.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного            опыта,
проведенный через все стадии анализа.
    Содержание сурьмы н миллиграммах            устанавливают по тра­
ссировочному графику.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
    3.3. Для построения градуировочного графика при          массовой
доле сурьмы от 0,004 до 0,016 % в пять стаканов вместимостью по
100 см* наливают по 2 см3 раствора азотнокислой меди, по 2 см*
раствора азотнокислого железа, по 3 см3 разбавленной 1:1 сер­
ной кислоты и выпаривают раствор до появления густых паров
серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают
в них микробюреткой соответственно ]. 2, 3. 4 и 5 см3 стандарт­
ного раствора В.
    Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по
10 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на
5— 10 мин при 40—50 °С. Затем растворы снова охлаждают, при­
ливают по 3 см3 воды, прибавляют при перемешивании 10 капель
раствора сернокислого церия и далее анализ           продолжают, как
указано в п. 3.2.
    В качестве раствора сравнения применяют толуол.
    3.4. Для построения градуировочного графика при массовой
доле сурьмы свыше 0.016 % в шесть стаканов вместимостью по
 100 см* наливают по 2 см3 азотнокислого раствора меди по 2 см*
раствора азотнокислого железа, по 3 см3 разбавленной 1:1 серной
кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кисло­
ты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микро-
бюреткой 0.5: 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 раствора Б.
    Растворы выпаривают до получения влажных солей, прилива­
ют по 10 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют
на 5—10 мин при 40 - 5 0 °С.
    После этого растворы снова охлаждают, приливают по 3 см1
воды,     прибавляют при перемешивании по 10 капель раствора
сернокислого церня н далее анализ продолжают, как указано в
п. 3.2, с ‘проведением экстракции 30 см3 толуола и фотометриро-
ванни в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора 10 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют толуол.