ГОСТ 15934.14-80

У Д К 622 343-15:546.683.06:006.354                                                  Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С £ Р




                                 КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ                           ГОСТ
                               М етод определения таллия
                                                                      15934 . 14- 80 *
                                   Со ег concentrates,
                           Method (от ■termination ot thallium
                                                                                Взамен
                                                                            ГОСТ 15934.14— 70
ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 30 апреля
1980 г. Н« 1981 срок введения установлен
                                                                   с 01.07.81

    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта № 1074 от 15.04.85 срок
действия продлен
                                                                                        д о 01.07.96

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты
всех марок и устанавливает экстракцнонно-фотоколорнметрнчес-
кий метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0,05%.
   Метод основан на образовании окрашенного соединения тал­
лия с метиловым фиолетовым после предварительного выделения
сурьмы на медной фольге.

                                             1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.
 ,1.2. Требования безопасности при выполнении   анализов — по
ГОСТ 2082.0—81 и ГОСТ 26100—84.
   (Введен дополнительно, Изм. № I).

                                    2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:2.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,3 и. раствор и разбав­
ленная 1:1.
Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена
                               • Переиздание (апрель (985 г.) с Изменением AS I
                            утвержденным о апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85
                                                 (ИУС 7—85)



сертификаты на материалы

ГОСТ   15934.14— М С т р . 2


    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:4.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Толуол по ГОСТ 5789—78, перегнанный.
    Бром по ГОСТ 4109—79.
    Бромная вода, насыщенный раствор.
    Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
    Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200x25 мм сво­
рачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную 1:2
азотную кислоту, и тщательно промывают водой.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 50 г/дм5.
    Таллий по ГОСТ 18337—73.
    Стандартные раствори таллия:
    раствор Л: 0,1000 г таллия растворяют d азотной кислоте. Р а­
створ выпаривают досуха. Приливают 5—6 см3 соляной кислоты
и снова выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток ра­
створяют в разбавленной 1:1 соляной кислоте и переносят в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, где доливают его до метки той
же кислотой п перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг
таллия;
  - раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемеши­
вают. 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг таллия.

                     3.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н АЛ И ЗА

    3.J. Навеску медного концентрата массой 0,2— 1 г (в зависимо­
сти от содержания таллия) помещают в стакан вместимостью
 100 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 соляной кислоты,
 10— 15 см* азотной кислоты и нагревают до прекращения бурного
выделепия окислов азота.
    Раствор охлаждают, прибавляют 10—15 см3 разбавленной 1:1
серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров сер­
ной кислоты. Стенки стакана обмывают 5—7 см3 воды и снова вы­
паривают почти досуха. Остаток растворяют в 30 см3 0,3 н. раст­
вора серной кислоты, а затем прибавляют 2—3 см3 разбавленной
1:4 ортофосфорной кислогы.
, В стакан помещают медпую спираль, стакан накрывают ча­
совым стеклом и раствор кипятят в течение 2 ч при слабом на­
гревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя
воду).
    Затем медную спираль вынимают, обмынают водой над ста­
каном и фильтруют раствор в коническую колбу с широким гор­
лом вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 6—7 см3 0,3 и. ра­
створом серной кислоты. Общий объем фнльтрэдд^должен быть
около 40 см*.                                       &W

С тр.ЗГ О С Т   1 1 9 3 4 .1 4 -8 0


     При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат
 переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
 метки 0,3 н. раствором серной      кислоты. В аликвотную часть-
 раствора или весь     фильтрат (40 см3), содержащие не более
 0,015 мг таллия, наливают 2—3 см3 ортофосфорно^ кислоты. Объ­
 ем раствора доводят до 40 см3 0,3 и. раствором серной кислоты,
 прибавляют 0,5 см3 раствора хлористого натрия и окисляют тал­
 лий, прибавляя по каплям бромную воду до появления стабиль­
 ной желто-зеленой окраски раствора. Через 2 3 мин раствор на­
 гревают и кипятят в течение 4—5 мин до исчезновения запаха
брома. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную во­
ронку (объем раствора должен быть около 40 см3), прибавляют
0,5 см3 раствора метилового фиолетового и экстрагируют с 10 см*
толуола в течение 1—2 мин. Обе фазы разделяют и толуольный
экстракт центрифугируют в течение 2 - 3 мин. Оптическую плот­
 ность раствора измеряют на фотоэлсктроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускания 574 нм,, н кювете
с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм.
 В качеств раствора сравнения применяют толуол.
    Содержание таллия в миллиграммах устанавливают по гра­
дуировочному графику.
    3.2.    Для построения градуировочного графика d семь коничес­
ких колб с широким горлом вместимостью по 100 см3 микробюрет­
кой наливают 1, 2, 5, 7, 10. 12 и 15 см3 стандартного раствора Б.
Растворы разбавляют 0,3 н. раствором серной кислоты до 40 см3,
прибавляют по 0,5 см3 раствора хлористого натрия и далее анализ
продолжают, как указано в п. 3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и'
соответствующим нм содержаниям таллия строят градуировочный
график.

                                   4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1, Массовую долю- таллия (X ) в процентах вычисляют по«
формуле
                                          У __    от, У-100
                                                 Tj-m-lOOO •
где т, — масса таллия, найденная по градуировочному графи-
       • ку, мг;
     V — объем мерной колбы, см3;
     V'i — объем аликвотной части раствора, см3;
     т — масса навески концентрата, г.
   4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений при доверительной вероятности Я =*0,95 ы.е должно пре­
вышать величины, приведенной в таблице.           * .
81                                                       >-

ГОСТ      1Ш 4.44— М С т р . 4


                                          А бсолю тное                                              А бсолю тно*
                                          aonvcaaouoe                                                допускаемое
М акова*                  яол* таллия.   |ш д в * а с и и * .
                                                                М ассовая д о л я   таллия.    3>   расхождение.
                                                  *>                                                      Ъ



         До 0,0002                          0 .0 0 0 0 2        Св. 0.003 до 0.006                    0.0008
С я.0.0002 * 0.0004                         000004               » 0.006 * 0.012                      0.001
  » 0,0004 > 0,0008                         0.0002               > 0.012 » 0,024                      0 .0 0 1 5
  » 0.0008 * 0.0016                         0.0004               » 0.024 » 0.05                       0.002
  » 0.0016 » 0,003                          0.0006
   4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют
методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—81 не реже одного
раза в полгода.
---- "пленительно. Изм. № I).____________




       ГОСТ 15934.14-80