ГОСТ 15934.13-80

УД К 422.343*15:546.74.06:006.354                                               Группа А39

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы                   Й      С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А      С С Р



                             КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫ Е                        ГОСТ
                        М етод определения никеля
                                                                    15934.13- 80*
                               Copper concentrates.
                   Method for the determination of nickel
                                                                            Взамен
                                                                        ГОСТ 15934.13— 70
ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 30 апреля
1900 г. N9 1901 срок аеедения установлен
                                                                                    с 01.07.01

    Проверен е 1905 г. Постановлением Госстандарта Hf 1074 от 15.04.05 срок
действия продлен
                                                                                  до 01.07.96

                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на медные концентра­
ты всех марок н устанавливает фотоколорнметрнческий метод
определения массовой доли никеля от 0,001 до 0,5%.
   Метод основан на образовании окрашенного соединения ни­
келя с диметнлглиоксимом в щелочной среде после отделения
меди тиосульфатом натрия.

                                         1.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

  1.1. Общие требования к методу анализа — no СТ СЭВ 314—76.
  1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
  (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                               2.   АП ПАРАТ УРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлсктроколорнметр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 0,1 и.
раствор.
Изделие официальное                                                 Перепечатке воспрещена
                        * Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением М 1
                     утвержденным а апреле 1985 г. Пост. М 1068 o r 1504.85
                                          (ИУС 7 - 8 $ )




   акт испытаний

C ip. 2 ГОСТ 1 $934.13— 80

    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:99.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:50.
    Аммонии надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 50 г/дм3.
    Аммоний хлористый то ГОСТ 3773—72, раствор 250 г/дм3.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор
250 г/дм*.
    Днметнлглнокснм по ГОСТ 5828—77, 1%-ный раствор в спирте.
    Калин-натрии     виннокислый по ГОСТ 5845 -79, раствор
200 г/дм3.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор 100 г/дм3.
    Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280—76.
раствор 250 г/дм3, очищенный от никеля следующим образом:
200 см3 раствора помещают в делительную воронку, прибавляют
несколько капель аммиака, 5 см3 раствора днметнлглиокенма,
10 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 2 - 3 мин. Окрашен­
ный слой хлороформа отбрасывают, а экстракцию продолжают до
тех пор, пока хлороформ перестанет окрашиваться.
    Натрий серноватнстокнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ
223—75, раствор 200 г/дм3.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-72.
    Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.
    Никель по ГОСТ 849 -70, марки НО.
    Стандартные растворы никеля:
    раствор А: 0,1000 г никеля помещают в коническую колбу вме­
стимостью 200 см3, прибавляют 10 см3 разбавленной азотной кис­
лоты и нагревают до полного растворения никеля. К охлажденно­
му раствору прибавляют 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты
и нагревают до выделения паров серной         кислоты в течение
5—6 мин. Затем колбу с содержимым охлаждают, стенки колбы
обмывают 5—7 см3 воды и снова нагревают содержимое колбы до
выделения паров серной кислоты. К остатку прибавляют 100 см3
воды и нагревают до полного растворения, затем охлаждают, пе­
реливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают;
    раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной
1:99 серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг никеля.
                             3. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

   3.1.    Масса навески медного концентрата, вместимость мерной
колбы и объем аликвотной части раствора в зависимости от мас­
совой доли никеля указаны в табл. I.
78

ГОСТ 15*14.1)—М Стр.З

                                                               Таблица 1

                               М асса      Вмесгнмостъ    Объем аликвотной
   М ассовая холя никеля. Ч   иааескл, г   мерной кол-    части раетаора, ем*
                                             Ои, см1



От 0.001 до 0.005                 2          —             Используется
                                                         весь фильтрат
Св. 0,005 » 0.05                  1           J00            5 0 -1 0
 * 0.05 » 0.2                     0.5         100               10
 > 0.2     > 0.5                  0.25        100            1 0 -5

    3.2.    Навеску концентрата помешают в стакан вместимостью
250 см3, смачивают водой, прибавляют 2 5 —40 см3 соляной кисло­
ты и нагревают в течение 15 мин. Затем в стакан прибавляют
15 см3 азотной кислоты, накрывают его часовым        стеклом и на­
гревают до прекращения выделения окислов азота. После этого
стекло обмывают над стаканом        водой, к раствору прибавляют
15 см3 разбавленной 1:1 серкой кислоты, выпаривают раствор до
появления паров серной кислоты и продолжают нагревать еще в
течение 10 мин. Стакан с содержимым охлаждают, стенки стака­
на обмывают 7— 10 см3 воды и еще раз нагревают до выделения
паров серной кислоты.
  • Остаток охлаждают,       прибавляют 100 см3 воды и нагревают
содержимое стакана до кипения.
    Раствор фильтруют через плотный фильтр в коническую колбу
вместимостью 300 -4 0 0 см3.
    Фильтр с остатком промывают 8—10 раз разбавленной 1:99
серной кислотой. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют
15—20 см3 раствора сернонатистокнелого натрия и кипятят до пол­
ной коагуляции осадка. Прозрачный •раствор над остатком прове­
ряют на полноту осаждения меди. Для этого добавляют 1—2 мл
раствора серноватистокнслого натрия. Отсутствие черного осадка
сульфида меди показывает полноту осаждения.
    Раствор отфильтровывают через неплотный фильтр в стакан
вместимостью 250—300 см3. Осадок на фильтре промывают 5—6
раз разбавленной 1:99 серной кислотой. Фильтрат нагревают,
прибавляют 20 см3 перекиси водорода н продолжают нагревать
до выделения паров серной кислоты. Полученный остаток охлаж­
дают. прибавляют 10 см3 разбавленной 1:Гсоляной кислоты. 20 см3
воды и кипятят. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и переме­
шивают.
    Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в
стакан вместимостью 150 см3, приливают 1—3 см3 раствора соляно­
кислого гидроксиламина, 15—20 мм раствора хлористого аммония,
15 см3 раствора лимоннокислого натрия и разбавляют до 100 см3.
                                                                           79

С тр .4 ГОСТ 15914.13— 10

В раствор помещают кусочек лакмусовой бумажки и прибавляют
по каплям при перемешивании разбавленный 1:1 аммиак до сла­
бощелочной реакции. Затем раствор      переливают в делительную
воронку вместимостью 150 см*, добавляют 1 см1 димстнлглиокси-
ма, перемешивают и трижды экстрагируют днмстилглноксимат
никеля хлороформом, прибавляя        первый раз 5 см3, затем 3
и 2 см3 экстрагента.
    Содержимое     воронки     каждый раз встряхивают в течение
1—2 мин и после расслоения жидкостей хлороформный слой сли­
вают в другую ддлительную воронку.
    К соединенным хлороформным экстрактам прибавляют по
10 см8 разбавленного 1:50 аммиака, встряхивают, перемешивают,
дают отстояться, затем сливают хлороформный слой в третью де­
лительную воронку, а водный раствор встряхивают с 2 см3 хлоро­
форма, который затем присоединяют к экстракту. После этого
дважды реэкстрагируют никель 0,! н. раствором соляной кисло­
ты. прибавляя к экстракту 10 и 5 см* кислоты и встряхивая во­
ронку в течение 1 мин.
   Хлороформный слой отбрасывают, а объединенные солянокис­
лые растворы (реэкстракты) переносят в мерную колбу вместимо­
стью 100 см3. К раствору прибавляют 5 см3 раствора виннокислого
калия-натрия, 10 см* раствора гидроокиси натрия, 10 см* раствора
надсернокислого аммония и 2 см* раствора днмстилглиокснма (по­
сле добавления каждого реактива раствор перемешивают). Затем
раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 25 мин
измеряют оптическую плртность раствора на фото электр око лори-
метре, применяя светофильтр с областью светопропускания
520—540 нм и кюнету с оптимальной толщиной поглощающего
езет слоя раствора 20 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
    Содержание никеля в миллиграммах устанавливают по гра­
дуировочному графику.
   3.3.    Д ля построения градуировочного графика в пять мерных
колб вместимостью по 100 см3 мнкробюреткой отмеривают 1, 3, 5.
7 и 10 см3 стандартного раствора Б. Шестая колба служит для
проведения контрольного опыта.
    Растворы разбавляют волом до 50 см3, приливают по. 15 см3
0,1 н. раствора соляной кислоты, по 5 см3 раствора виннокислого
калия-натрия, по 10 см3 раствора гидроокиси натра и далее про­
должают, как указано в и. 3.2.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим нм содержаниям никеля строят градуировочный
график.
80