ГОСТ 15934.12-80

УДК В22 343.15:544.87.06:006.354                                                                1 Групп* АЗУ

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        С СР



                                          КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ                            ГОСТ
                                       Методы определения висмута
                                                                               15934. 12- 80*
                                            Copper concentrates
                                    Methods for determination of bismuth
                                                                                         Ваемем
                                                                                     ГОСТ 15934.0—Ttf
ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. Nt 1981 срок введения установлен
                                                                С 01.07Л
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N9 1074 от 15.04.85 срои
действия продлен
                                                                 до 01.07.06

                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на медные концентра­
ты всех марок и уста на вливает фотометрические методы опреде­
ления массовой доли висмута от 0,001 до 0,5%.

                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ
314—76.
   1.2. Требования безопасности при выполнении анализов- - по
ГОСТ 2082.0-- 81 и ГОСТ 26100-84.
   (Введен дополнительно, Изм. № 1).
   Разд. 2. (Исключен. Изм. .*6 1).

                            3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
                                       (в виде соединения его с тиомочевиной)
    Метод основан на образовании окрашенного соединения вис­
мута с тиомочевиной. Висмут от мешающих определению эле­
ментов отделяют осаждением его с коллектором — фосфатом гита­
на.
Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                                         * Переиздание (апрель /985 г.) с Изменением .V 1
                                      ргнержденным о апреле 1985 г. Пост. А® 1068 от /5.04.85
                                                           (ИУС 7 -8 5 )




  переселение из аварийного жилья

Стр. 2   ГОСТ   (SV34.12—М

   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и .разбавленная 1:1, 1:9,
1:20 н 1:99.
    Перекись водорода по ГОСТ 3772—74, свежеприготовленный
раствор 50 г/дм5.
   Метиловый фиолетовый, индикатор, водный раствор 2 г/дм8.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 200 г/дм3 (про­
фильтрованный).
   Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 2 г/дм5.
    Тиомочевнна по ГОСТ 6344—73, раствор 100 г/дм5.
   Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928 -75.
    Стандартные растворы висмута:
    раствор А: 0,1000 г висмута растворяют при слабом нагрева­
нии в 30 см3 азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см5 раствора А содержит 0,1 мг висмута;
    раствор Б: 10 см5 раствора А помешают в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки               водой и перемешивают.
Применяют свежеприготовленный раствор. I см3 раствора Б содер­
жит 0,01 мг висмута.
    Титана двуокись.
    Азотнокислый раствор            титана (IV): 0,5 г двуокиси титана
сплавляют в платиновой чашке (тигле) с 4—5 г пиросульфатз
калия. Охлажденный плав выщелачивают 100 см3 холодной раз­
бавленной 1:9 азотной кислоты, переливают в мерную колбу вме­
стимостью 500 см3, добавляют 90 см3 концентрированной азотной
кислоты и доливают водой до метки. I см3 раствора содержит
1 мг двуокиси титана.
    Калии пироссрнокислый по ГОСТ 7172—76.
    Смесь для растворения фосфата титана: смешивают 25 см4
азотной кислоты, 20 см5 перекиси водорода и 55 см3 воды. Приме­
няют свежеприготовленный раствор.
    Гндроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79.
    3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.2.1.     Навеску концентрата массой 0,2—2 г (масса висмута не
должна превышать 1 мг) помещают в высокий стакан вместимо­
стью 300 см*, приливают 10 см3 соляной кислоты и кипятят (вы­
павший осадок хлорида свинца не мешает дальнейшему ходу ана­
лиза ).
    Приливают 15 см3 смеси 3:1 соляной и азотной кислоты и упа­
ривают .раствор досуха. Затем приливают 5 см3 азотной^кислоты
и дважды упаривают досуха. К сухому остатку п р и л и м ц ^ б см1
70

ГОСТ   1)934.12—*0   Стр. 3

азотной кислоты, раствор нагревают, обмывают стенки стакана
50 см4 воды, перемешивают и кипятят 5—10 мин.
    Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Стакан и фильтр
с осадком промывают разбавленной 1:20 азотной кислотой. Об­
щий объем раствора с промывными водами нс должен превышать
7 0 -8 0 см3.
    Фильтрат нейтрализуют разбавленным аммиаком до начала
выпадения гидроокиси железа, прибавляют 0,5— 1 г сернокислого
гидрокенламина и кипятят раствор несколько минут для восста­
новления железа (о чем можно судить но изменению цвета ра­
створа).
     К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 азотнокислого
раствора титана (IV), 2 см3"раствора двузаметенного фосфорно­
кислого аммония и I каплю метилового фиолетового. Индикатор
прибавляют непосредственно перед нейтрализацией. Если окрас­
ка исчезнет, то добавляют еще несколько капель индикатора.
     Вводят ио каплям разбавленный аммиак до начала перехода
окраски раствора в енне-фнолетовый цвет. Если раствор имеет
собственную окраску (присутствие .меди), то наблюдают за из­
менением цвета пены, образующейся на поверхности раствора при
его энергичном перемешивании.
     Разбавляют раствор горячей водой до 400 см3, нагревают до
кипения и кипятят 3—5 мни. Раствор-должен иметь pH 2,3—2,8.
Величину pH проверяют с помощью индикаторной бумаги и в
случае кеобходямости добавляют азотную кислоту или аммиак.
     Раствор с осадком оставляют на 4 ч -(лучше на ночь),'отфиль­
тровывают осадок на фильтр средней плотности, промывают ста­
кан и фильтр 3—4 раза холодным раствором хлористого аммония
и фильтрат отбрасывают. Пометают воронку с осадком над ста­
каном вместимостью 100 см3. Обмывают стенки стакана, в кото­
ром проводили осаждение, 10 см3 смеси для растворения фосфата
титана, а затем растворяют осадок на фильтре.
    Промывают стакан и фильтр горячей разбавленной 1:99 азот­
ной кислотой (на фильтре не должно оставаться желтых пятен).
Общий объем фильтрата должен составлять 25—30 см3. Стакан
закрывают часовым стеклом и кипятят раствор до исчезновения
желтой окраски и уменьшения объема до 8— 10 см3. Если после
30-минутного кипячения желтая окраска не исчезает, то вводят
несколько кристаллов сернокислой меди. После обесцвечивания
раствора его не следует долго кипятить. Если образуется осадок,
добавляют несколько капель перекиси водорода и 1— 1,5 см3 азот­
ной кислоты. Если раствор обесцветился быстро, а его еще надо
упаривать, то добавляют олну каплю перекиси водорода.
     Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора винной кисло­
ты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см5, прн-
4 Змс. Ml2                                                         71

Стр. 4   ГОСТ   1$«34.12—«в

ливают 10 см5 раствора тномочевины, доливают до метки водой,
перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлекгро-
колориметрс со светофильтром с максимумом светопропускання
440 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора 50 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготов­
ленный следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см3,
помещают 5 см1 раствора винной кислоты, 4 см3 азотной кисло-,
ты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора тномочевины н долнваюгдо*
метки водой (при анализе концентрата, содержащего значитель­
ные количества свинца, прибавляют 5 см3 раствора тиомочеви-
кы, учитывая это и при построении градуировочного графика).
    Содержание висмута в миллиграммах определяют по градуи­
ровочному графику.
    Параллельно через все стадии анализа проводят контрольны»
опыт.
   3.2.2. Д ля построения градуировочного графика 1 .(при содер­
жании висмута -до 0,5 мг) в пять мерных колб вместимостью по
50 см3 отмеривают 2, 4, б, 7 и 8 см* стандартного раствора Б. &
другие пять колб отмеривают^!, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раст­
вора А. Во все колбы приливают по 5 см3 раствора винной кислоты,
по 4 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, по 10 см3 раствора
тномочевины, доливают до меток водой, перемешивают и нзмеряют-
оптическую плотность растворов, применяя светофильтр с макси­
мумом светопропускання 440 нм и кювету с оптимальной толщиной
поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
   3.2.3. Д ля построения градуировочного графика 2 (при содер­
жании висмута 0,5—1,0 мг) в пять колб вместимостью по 50 см3,
отмеривают 5, 6, 7, 8, 10 см3 стандартного раствора А. Добавля­
ют винную кислоту, азотную, разбавленную 1:1, тиомочевину &
тех же количествах, как и при построении градуировочного графи­
ка 1. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с оп­
тимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
   В качестве раствора сравнения используют раствор, приготов­
ленный, как указано в п. 3.1.
   3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.3.1.     Массовую долю висмута (А) и процентах вычисляют п
формуле
                              v        от, V- 100
                                  ”   от-У.-ЮОО »
где пи — масса висмута, найденная по градуировочному графику,
         мг;
    V — вместимость мерной колбы, см3;
     V\ — объем аликвотной части раствора, см3;
    т — масса навески концентрата, г.
   (Измененная редакция, Изм. Sb 1).
72