Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15934.11-80
Концентраты медные. Метод определения кобальта
Copper concentrates. Method for determination of cobalt
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК «22Д43-15:54*73.06:006.354 Групп* А39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ ГОСТ
Метод определения кобальт*
15934 . 11- 80 *
Copper concentrates.
Method for determination of cobalt
В за м ен
ГОСТ 15934.11— 70
ОКСТУ 1733
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
19В0 г. М* 19*1 срок введения установлен
С 01.07.81
Несоблюдение стандарта преследуете* по закону
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты
всех марок к устанавливает фотоколориметрическнй метод оп
ределения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2%.
Метод основан на образовании окрашенного соединения, ко
бальта (III) с нитрозо-Р-солью. Кобальт от мешающих определе
нию элементов отделяется н виде кобальт инитрита.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — no СТ СЭВ
314—76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 2082.0—81 и ГОСТ 26100—84.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 (перед
разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота).
.Издание официальное Перепечатка воспрещ ена
*Переиздание (апрель 1985 е.) с Изменением М I
утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85
(И У С 7 - 8 5 )
вихретоковый дефектоскоп2
Страница 2
Crp. 2 ГОСТ 1S934.1t—ВО
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:99
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4144—79, растворы 500 и
20 г/дм* (последний подкислен уксусной кислотой).
Калий углекислый по ГОСТ 4221—76, насыщенный раствор.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—78. дважды перекристал-
лизованный и высушенный на воздухе.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор
500 г/лм*.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.
Нитрозо Р-соль — по ГОСТ 10553—75, раствор I г/дм*.
Стандартные растворы кобальта:
раствор А:0,4767 г псрокристаллизоваиного сернокислого ко
бальта помещают в стакан, прибавляют воду и перемешивают до
растворения соли, затем переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают;
раствор Б: отбирают пипеткой 50 см3 раствора А и мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки разбавленной
серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг кобальта.
Универсальная индикаторная бумага.
J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески медного концентрата и объем аликвотной
части раствора в завнсмости от содержания кобальта указаны
в табл, I.
Таблица 1
М асса О б»сч аляявотмиЛ
М ассовая доля кобальта. Ч аавсскп. г ч а с т и р а с т п с р а , см 1
О т 0.001 ДО 0 .0 0 5 3 5 0 -2 0
Си 0.ОС6 » 0.01 3 2 0 -' Ю
* 0,01 » 0.03 2 2 0 -5
* 0.0 3 » 0.05 1 10
» 0.0 5 » 0.1 1 1 0 -5
» 0.1 » 0,2 0.5 5
3.2. Навеску концентрата помещают в стакан вместимостью
250—300 см*, смешивают с 0,4—0,5 г фтористого натрия, прили
вают 25—30 см3 соляной кислоты и нагревают 15—20 мин. Затем
к раствору порциями приливают 13— 15 см* азотной кислоты, на
гревают раствор до исчезновения темных частиц и выпаривают
до получения влажных солей. — ...3
Страница 3
ГОСТ 15*14.1 « -« О Стр. Э
Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз
по 5 см3 соляной кислоты. К остатку от выпаривания приливают
5 см3 соляной кислоты, 40 см3 горячей воды, кипятят 13—15 мин,
затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней
плотности в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре про
мывают 7—8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К
фильтрату, объем которого должен быть примерно 100 см3, при
бавляют небольшими порциями раствор углекислого калия до по
явления слабого помутнения, не исчезающего при сильном пере-
мешиваини, затем приливают 15 см3 уксусной кислоты и переме
шивают до полного просветления раствора.
К раствору прибавляют 25 см3 раствора азотнокислого калия
(500 г/дм3), тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокис
лого калия, снова перемешивают н оставляют раствор с осадком
кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают
на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтро
бумажной массы, промывают раствором азотнокислого калия
{20 rtaM*) до полного обесцвечивания промывных вод.
Осадок на фильтре растворяют в 20—25 см3 горячей разбав
ленной 1:1 соляной кислоты, приливая порциями по 4—5 см3. Р а
створ собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.
Фильтр промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 со
ляной кислотой. Затем раствор выпаривают до получения влаж
ных солей, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и
нагревают до полного растворения солей. После этого к раствору
приливают 25—30 см3 воды, охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют аммиак до
pH 5—6 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают
5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят в течение
2—3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см3 иитрозо-Р-соли, ки
пятят 1—2 мни, после чего приливают 5 см3 разбавленной 1:1
азотной кислоты, снова кипятят раствор в течение 1 мин, охлаж
дают, доливают до метки водой н перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
520—540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего
свет слоя раствора 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание кобальта о миллиграммах устанавливает по гра
дуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в пять стаканов
вместимостью по 250 см3 бюреткой отмеривают 10, 20, 30, 40 и
674
Страница 4
\
Ctp. 4 ГОСТ 15934.11—M
50 см* стандартного раствора Б. Шестой стакан служит для про
ведения контрольного опыта. Растворы разбавляют водой до
100 см*, прибавляют по 25 см3 раствора азотнокислого калия и да
лее анализ продолжают, как указано в п. 3.2. Аликвотную часть
раствора отбирают в количестве 10 см3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По
найденным значениям оптических плотностей растворов и соответ
ствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный
график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по
формуле
v т .- П О О
л - Ч'. т idxT'
где Ш| — масса кобальта, найденная по градуировочному графи
ку. мг;
V — объем мерной колбы, см3;
V, — объем аликвотой части раствора, см3;
т масса навески концентрата, г.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных
определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно
превышать величины, приведенной в табл. 2.
Таблица 2
Абсолют*О* А бсолю тное
.Массива» д о л я кобальта, \ допускаемое M aecenas д оля ко б ал ьта, %
допускаемое
расхождение. расхождение.
%
Д о 0.002 (1.0002 Св. 0,016 до 0.03 0.003
Се. 0.002 » 0.004 0X004 » 0.03 » 0.06 0.004
» 0.004 » 0,008 0.0008 » 0,06 > 0,13 0.006
* 0.008 » 0.016 0.002 » 0.13 » 0.2 0.008
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществля
ют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—81 не реже
одиого раза в полгода.
(Введен дополнительно. Изм. № 1).
ГОСТ 15934.11-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.