ГОСТ 15934.10-82

ГОСТ 15934.10-82


                         М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т




                                       КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА



                                                 Издание официальное
                         БЗ 11-98




                                            ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                      Мо с к в а




белое кружевное платье

УДК 622.343-15:543.06:006.354                                                                    Группа А39


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т


                                                                                  ГОСТ
               КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
                                                                              15934. 10- 82 *
          Мегоды определения золота и серебра
                                                                                Взамен
                    Copper concentrates.
          Methods for determination of gold and silver                      ГОСТ 15934.10-80

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 12.10.82 № 3943 дата введения установлена

                                                                                                    01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—95 Межгосударственной) Совета по станлартнтанни.
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)


      Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты, не содержащие металлов
платиновой группы, и устанавливает методы определения содержания золота и серебра:
      - пробирно-гравиметрический при содержании золота от 1 г и выше и серебра свыше 10 г на
I т концентрата;
      - пробирно-фотометрический при содержании золота от 0,05 до I г на I т концентрата:
      - атомно-абсорбционный при содержании золота от I г и выше и серебра свыше 10 г на I т
концентрата.
      (Измененная редакция. Изм. .V? 2).
                                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329—87.
    1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по                      ГОСТ      2082.0—81    и
ГОСТ 26100-84.
    (Введен дополнительно, Изм. № 1).
               2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                               ЗОЛОТА И СЕРЕБРА
     Метод основан на тигельной плавке концентрата либо непосредственно с шихтой при темпе­
ратуре 1000—1100 'С , либо после предварительного прокаливания при температуре 450—550 “С и
растворении прокаленного концентрата в серной кислоте. Полученный свинцовый сплав, содержа­
щий золото и серебро, подвергают окислительному расплавлению при температуре 900—950 "С.
Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеляции, определяют гравиметрическим
методом.
     2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвеши­
вания по ГОСТ 24104-88.
     Изложница чугунная или стальная коническая с размером верхнего диаметра 70 мм, высотой
150 мм.
     Коробка шамотовая длиной 180 мм. шириной 80 мм, высотой 30 мм.
     Молоток шлифовальный для расковки корольков.

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

        •Переиздание <май 1999 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г.
                                            (И УС 7 -8 5 , 6 - 9 0 )
                                                                     © Издательство стандартов, 1982
                                                                 © ИГ1К Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 15934.10-82

      Наковальня стальная для отбивки сплава.
      Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 *С.
      Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева 1100 "С.
      Тигли и чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
     Лодочки шамотовые или фарфоровые.
      Тигли шамотовые вместимостью 500 см3.
      Шиппы тигельные.
      Шиппы для капели.
      Капели магнезитовые. Капели готовят из смеси, состоящей из 85 % магнезита по ГОСТ 4689—94
или магнезитового порошка любой марки по ГОСТ 10360—85 и 15 % портландцемента по
ГОСТ 10178—85 марки не ниже 400. измельченных до размера частиц, проходящих через сито с
сеткой 0071 К по ГОСТ 6613—86, с добавлением 10 % воды. Перед употреблением капели должны
быть высушены.
      Бура по ГОСТ 8429-77.
      Серебро но ГОСТ 6836—80 или другой нормативно-технической документации.
      Кварп или стекло, измельченные до размера частиц, проходящих через сито с сегкой 0071К по
ГОСТ 6613-86.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 100 г/дм3.
      Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027—67. раствор 100 г/лм3.
      Свинца (II) окись.
      Сода кальцинированная техническая из нифелинового сырья по ГОСТ 10698—80.
      Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.
      Фольга свинцовая из свинца по ГОСТ 3778—77.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1, 1:4.
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
      Гидразин солянокислый, раствор 200 г/дм3.
      Золото по ГОСТ 6835—80 или другой нормативно-технической документации, или приготов­
ленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую от I до 2 г золотохлористоводород­
ной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50—100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3, затем
приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание
повторяют еще два раза с 2 см3 соляной кислоты до влажной соли. К остатку приливают 100—150 см3
воды и раствор фильтруют через плотный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной
соляной кислотой. К фильтрату приливают 30 —40 см3 раствора солянокислого гидразина и переме­
шивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильт­
ровывают осадок на плотный фильтр.
      Осадок золота на фильтре промывают четыре раза водой, помешают в фарфоровый тигель,
высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—110 *С в течение 30 мин и озоляют фильтр
при температуре 700 *С в течение 20—30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и
используют его для приготовления стандартных растворов и определения потерь при купелировании.
      Уголь активированный по ГОСТ 4453—74 или ГОСТ 6217—74.
      Бура по ГОСТ 8429-77.
      Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:300.
      Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
      Гидрохинон по ГОСТ 19627—74, раствор с молярной концентрацией 0,007—0,01 моль/дм3:
растворяют 0.8372 г гидрохинона в 400 см3 воды с добавлением 20 см3 соляной кислоты, помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. I см3 раствора соответствует
I мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим разбавлением основного раство­
ра. Титр раствора проверяют по стандартному раствору золота (111).
      Ортодианнзидин, индикатор: растворяют 0.5 г индикатора в смеси 200 см3 воды и 2 см3
соляной кислоты, разбавляют водой до объема 500 см3.
      (Измененная редакция, Изм. .V? 1, 2).
      2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.2.1.       Навеску медного концентрата массой 25 или 50 г (при содержании золота менее 3 г/т и
серебра менее 200 r/т) помещают в низкий широкий фарфоровый тигель или фарфоровую (желез­
ную) чашку, или шамотовую (другую) лодочку и прокаливают (при необходимости) при температуре
450—550 *С в течение 30 мин, периодически осторожно перемешивая во избежание спекания.

ГОСТ 15934.10-82 С. 3

     Прокаленную навеску концентрата переносят в коническую колбу или стакан вместимостью
750—800 см3, приливают 60 см3 воды. 200 см3 серной кислоты и нагревают при температуре
150—250 *С в течение 3—4 ч, перемешивая стеклянной палочкой. Затем раствор охлаждают, разбав­
ляют водой до объема 600 см3, перемешивают, снова нагревают и прибавляют при непрерывном
перемешивании 15 или 30 см3 (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия. 5
или 10 см3 раствора уксуснокислого свинца и кипятят в течение 5—10 мин. Стенки колбы или
стакана обмывают водой, содержимое разбавляют водой до объема 750 см3 и оставляют до коагуля­
ции осадка на 30 мин. после чего фильтруют через азотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на
фильтре промывают 2—3 раза водой.
     Если навеску не прокаливают, ее помешают в коническую колбу или стакан вместимостью
750 см3, приливают 400 см3 серной кислоты, разбаазенной 1:1, и нагревают при температуре
150—250 *С в течение 3—4 ч. Дазее поступают, как описано выше.
     Фильтр с осадком сушат при температуре 100 "С. Затем фильтр сжигают при температуре
450 'С и после охлаждения остаток переносят в шихту для сплаазения, состоящую из 50—70 г
окиси свинца (в зависимости от состава анализируемой пробы), 1,5—2 г угля, 80—90 г соды, 25 г
буры. 15 г стекла или кварца, и перемешивают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет,
присоединяют фильтр с остатком и помешают в шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем
буры. Плавят при температуре 1000—1100 “С в течение 30—45 мин, после чего выливают
содержимое в изложницу.
     После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика,
помешают в муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при 900 “С, и
выдерживают при закрытой дверце муфеля 2—3 мин при той же температуре. Затем открывают
дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температуру до 920—950 *С.
     В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золото-се­
ребряного королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от
приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0,3 мм
и взвешивают. Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.
     (Измененная редакция, Изм. .V° 1, 2).
     2.2.2. Пластинку переносят в фарфоровый тигель, содержащий 4—5 см3 раствора азотной
кислоты 1:4. нагретого до температуры 75—90 *С. Содержимое тигля нагревают, избегая кипения,
в течение 15—20 мин до образования рыхлой золотой корточки. Затем кислоту сливают из тигля,
прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты 1:1, нагревают в течение 10—15 мин, промывают
золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре 500—600 *С в течение
3—5 мин, охлаждают и взвешивают.
     Допускается дальнейшее определение золота тнтриметрическнм методом. Для этого золотую
корточку помешают в фарфоровый тигель, приливают 4 см3 смеси азотной и соляной кислот и
выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель
приливают 0,5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют I см3 соляной кислоты
(1:300), 2—3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки
раствором гидрохинона с молярной концентрацией 0,007 моль/дм3 до исчезновения розовой
окраски раствора.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.2.3. При соотношении в золото-серебряном корольке серебра и золота меньше чем 3:1 к
корольку следует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и
золота 4:1 или 5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фолыу массой 2—3 г.
ставят в муфельную печь для купелирования и далее продолжают, как указано в п. 2.2.1.
     2.2.4. Одновременно с анализом выполняют два контрольных опыта для определения потерь
при купелировании (если в концентрате серебра меньше 400 г на 1 т концентрата, контрольный
анализ не проводят). Для этой цели массу серебра, соответствующую ожидаемой в анализируемом
концентрате,завертывают в свинцовую фольгу массой 30—35 г и купелируют,как указано в п. 2.2.1.
Потери серебра при купелировании при проведении контрольного опыта прибавляют к результатам
анализа концентрата. Определяют массовую долю серебра в окиси свинца и фольге и резяьтат
вычитают из результата анализа концентрата.
     (Измененная редакция, Изм. .Ye 1).
     2.2.5. Для определения золота и серебра непосредственно с шихтой навеску медного концент­
рата массой, в зависимости от массовой доли меди, смешивают с шихтой в соответствии с табл. 1.