ГОСТ 15934.1-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т
                                                         С О Ю З А    ССР




                                                  КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
                                                   М ЕТОДЫ О П РЕД ЕЛ ЕН И Я МЕДИ

                                                        ГОСТ 15934.1— 91


                                                         Издание официальное
                             БЗ 8 - 9 1




                                              КОМИТЫ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МГТРОЛОГИИ СССР
                                                              Мо с к в а




ультразвуковой дефектоскоп

УДК 622.343.15:546.06:006.354                                      Группа Л39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А            ССР




             КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
              Методы опреде«емия меди                        ГОСТ
                Copper concentrates.                    1 5 9 3 4 .1 -9 1
     Methods for determination of copper content

ОКСТУ 1709

                                                   Дата введения        01.07.92


   Настоящий стандарт устанавливает 1 нтриметрк!рскне мегоды
определения меди при массовой доле ее от 10 до 42 •« и зюмио-
абсорбционный метод определения меди при массовой доле ее от
5 до 20% .

                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329;
требования безопасности — по ГОСТ 2610Л.
   1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, рассчитанных до
третьего десятичного знака и округленных Ак второго десятичного
знака.
    1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют
по стандартным образцам состава медных концентратов или ме­
тодом добавок. Результаты анализа признаются правильными,
если воспроизведенная массовая доля данного компонента и ста н ­
дартном образце отличается от аттестованной характеристики не
более чем на 0.71 D или на 0.71 Y 1>\2+ D £ . где £>, и D%— допус­
каемые расхождения результатов анализа для пробы и пробы с
добавкой соответственно.

                       2. ТИТРИМСТРНЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

   2.1. И о Л 0 4 !е т р и ч е с к и й м е т о д
   2.1.1. Сущность метода
   Метод йодометрического титрования основан на реакции вос­
становления меди (II) йодидом калия до меди ( I ) ; при этом вы-
И 1длине официальное
                                     ©   Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично госпроизведси,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ       15934.1—91 С. 2


делившимся элементный Под титруют тиосульфатом на.рин с при­
сутствии крахмала. Мель предварительно отделяю! or мешающих
титрованию элементов осаждением в виде сульфида меди, кото­
рым датой прокаливают до оксида и растворяют в кислотах, или
титрование проводят d присутствии мешающих элементов, маски­
руя их комплекгообразователями.
   Значения показателя точности (Дт) приведены и :д б т. 1.
                                                        Т о б л иц я 1

              .4 in сева» дэлл h o i . %   П ом мгм ч «кччоетм * г-


           Oi 10 до 13 мелю”                          it0 .ll
           Си. 13 » 1Ь   >                            4 0.15
            » 1G * 20     »                           .г о 1Я
            * 2 0 » 25    »                           ± 0.21
            * 25 * 4U    *•                           Л 0.21
            » 40                                      лЪ М



   2.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
    Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности любо­
го типа по ГОСТ 21101.
    pf 1-метр.
    Электропечь муфельная любого типа с терморегулятором.
    Шкаф сушильный лабораторный.
   Термометр томный Ш Л« I по ГОСТ 13646.
   Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
    Посуда лабораторная стеклянная (стачаны, конические колбы,
воронки ДЛЯ фильтрования) по I ОСТ 23336.
    Бюретки 1—2 —50, 1—2—25 по ГОСТ 20292.
    Пипетка 6 —2—5 по ГОСТ 20292.
    Колбы мерные 2 -100—2, 2 —200—2, 2 - 3 5 0 -2 . 2 - 1 0 0 0 —2
по ГОСТ 1770.
   Фильтры обеззоленные бумажные плитные, средней плотности
и фильтры бумажные неплотные (из фильтровальной бумаги).
   Кислота азотная но ГОСТ 4461 и разбавленная I I, 1 : 2 .
    Кислота серная по [О С Г 4204 и разбавленная 1 : 1 . 1 :3 . 2 :9 8 .
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Смесь кислот серной и азотной: смешивают 30 см2 серной кис­
лоты и 500 см4 предварительно прокипяченной азотной кислоты.
Применяют свежеприготовленной.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1 :3 .
   Кислота бро.мистовздородная по ГОСТ 2062.
   Аммиак полный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.
   Вода дистиллированная по 1 ОСТ 6709.
   Метиловый оранжевый, индикатор; раствор 1 г/дм4.
2 -5 2 9

С. 3 ГОСТ 15934.1— 91


    Натрий фтористым по ГОСТ 4463.
    Спирт этиловым ректификованный техническим по ГОСТ 18300.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм*.
    Аммоний фтористым по ГОСТ 1518.
    Аммоний азотнокислый по ГОС'1 22867.
    Йод по ГОСТ 4159, растиор 0,08— 1 моль/дм3:
    навеску йодистого калия массой 35 г растворяют а 250—300 см»
воды и в полученный раствор помешают навеску иода массой
12,7 г. Перемешивают до полного растворения иода. Если заме­
чены нерастворившнсся частички йода, то добавляю! еще 2 —3 г
йодистого калия. После полною растворения йода объем доводят
водой до 1060 см3. Хранят в склянке из темного стекли.
    Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, раствор 200 г/дм3.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 100 г/дм-1. Хртняг в
склянке из темною стекла.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор 5 Одм3. навес­
ку крахмала массой 0.5 г размешивают в 10 см3 воды до получе­
ния однородном кашицы, смесь медленно сливают при перемеши­
вании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение 2 —3 мин. Р а­
створ фильтруют через плотный фильтр, промывают фильтр три
раза горячей водой. Применяют раствор свежеприготовленным.
    Медь марки не ниже МО по ГОСТ 859.
    Натрий серноватистокнелый (тиосульфат натрия) по 1 ОСТ
27068, растворы 200 г/дм3, 0,05 и 0.1 моль/дм3. Для приготовления
раствора 0.05 моль/дм3 навеску соли массой 12,4 г или аналогич­
ный стандарт-титр помещают в мерную колбу вместимостью
 1000 см3, добавляют 0.03 г углекислого натрия и доливают до
метки прокипяченной и охлажденной водой. Аналогично готовят
раствор 0,1 моль/дм3.
    2 1.3. П одгот овка к ан али зу
    2.1.3.1.     Массовою концентрацию раствора тиосульфата натрия
устанавливают через 6 —7 сут по металлической меди следующим
образом: стружку металлической меди помещают в теплый раст­
вор уксусной кислоты, затем промывают водой, этиловым спиртом
и высушивают на воздухе. Отбирают три навески меди массой по
0,1041—0,200 г и помещают их в стаканы вместимостью 250 см3.
Приливают 10 см3 азотной кислоты (1 : 1 ) , накрывают стакан стек­
лом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмы­
вают его над стаканом водой и упаривают раствор до объема
2 —3 с v3. Добавляют 5 см1 серной кислоты ( 1 : 1 ) и выпаривают
досуха. Приливают 40 см3 волы, нагревают до растворения солей
и охлаждают. Добавляют 3 г йодида кадия и титруют выделив­
шийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой ок­
раски Приливают 3 —5 см3 крахмала и продолжают титрование
до исчезновения синей окраски раствора.