ГОСТ 15933.7-90

УДК $69.15/293.198:546.621.06                                                            Группа BI9
    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р   Т   С О Ю З А      ССР



                                            ФЕРРОНИОБИЙ
                                      Метол определения алюминия                        ГОСТ
                                 t-'erroniobium. Method lor determination            15933.7—90
                                                of aluminium


    OKC1У 08 O')

                                                                            Срок действия       с 01-07.91
                                                                                            д о 0 I.07.7C01


       Настоящий стандарт устанавливает комплексономстричсскнй
    метод определения алюминия в ферроннобии при массовой доле
    его от 0,5 до 7%.
       Метод основан на образовании комплексного соединения алю­
    миния с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты
    (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилова Б раство­
    ром цинка в присутствии индикатора ксилснолового оранжевого.
    Алюминии отделяют от мешающих элементов сплавлением с пе­
    роксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раство­
    ром хлористого натрия.
                                                    1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

          1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
          1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
       порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

                                                  2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                               Натрия пероксид.
                               Натрий углекислый по ГОСТ 83.
                               Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
                               Кислота азотная по ГОСТ 4461.
                               Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная I :1.
                               Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
                               Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

          Мэджик офжвиильжое                                                    Перепечжтжж жосараимш
                 ★


строительство домов под ключ

С 2 ГОСТ 15933.7-90

     Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония
 растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см" уксусной кислоты и
 перемешивают (контроль по рН-метру).
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962,
     Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией
 1 г/дм*.
     Кснлеиоловый оранжевый.
    Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растира­
 ют в ступке с 10 г хлористого натрия.
    Железо карбонильное.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой кон­
 центрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуле.
    Алюминий металлический.
    Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворя­
ют при нагреваний и 50 см3 раствора соляной кислоты с добавле­
нием 4—5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления
оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную
колбу вместимостью I д м \ доливают до метки водой и переме­
шивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0.001 г/см;|.
    Цинк уксуснокислый 2-подный по ГОСТ 5823, раствор с мо­
лярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цин­
ка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного рас­
твора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
    Соль дннатрневая этилендиамнн — N, N, .V', W'-тстрауксусной
кислоты, 2-воднаи (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с моляр­
ной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют
% 390 см;| воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3. Фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасыва­
ют. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в
г/см3 алюминия, устанавливают но стандартному образцу, близ­
кому но составу к анализируемой пробе и проведенному через
все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия,
проведенному через все стадии анализа.
    Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 поме­
щают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алю­
миния в количествах, соответствующих содержании» железа и
алюминия и анализируемой пробе, приливают 50 см3 раствора
соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют
3 —4 капли азотной кислоты и кипятят 2—3 мин. Затем раствор
охлаждают и добавляют ЮС см1 воды Раствор нейтрализуют
раствором шдроксида натрия до начала выпадения гидроксида
железе. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, перс.ш-
 24

ГОСТ 15933.7—90 С. 3

вают и кварцевый или фгорпластовый стакан вместимостью 400—
500 смл, в котором находится 40 см1 горячего раствора гидрокси­
да натрия, кипятят 3—4 мин и охлаждают.
   Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор
фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают пер­
вые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2.
   Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, выражен­
ную в г/см3 алюминия, вычисляют но формуле
                          ~     т

  где ш — масса алюминия, соответствующая аликвотной части
           стандартного раствора, г;
      V —объем раствора трилона Б, добавленный к анализиру­
           емому раствору, см3;
      V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­
           ный на титрование избытка трилона Б. см3;
      К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого
           цинка.
    Для установки соотношения растворов трилона Б и уксусно­
кислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта
200,0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3,
приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрали­
зуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2—3 капель фе­
нолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения мали­
новой окраски раствора. Затем приливают 15 см3 буферного рас­
твора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибав­
ляют 50—100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттит-
ровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой
окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов
трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле


 где V — объем раствора трилона Б, добавленный в раствор кон­
          трольного опыта, см3;
    V’i - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­
          ный на титрование избытка трилона Б в контрольном
          опыте, см3.

                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают
в железный тигель, прибавляют 5—6 г пероксида натрия, 1—2 г
натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпа-
                                                             25

С. 4 ГОСТ 15933.7-90


ют сверху небольшим количеством пероксида натрии и сплавля­
ют при температуре 650—700 “С.
                                                 Т аблица I

         М и ссояая д о л я ал ю и к н и * . $         М асса х ааесх я , г



От 0 .5 Д О 2 в к л ю ч .                               1 .0
Си. 2 > Л »                                             0 ,5
  * 4     > 7       »                                   0 .2 5



    Охлажденный плав выщелачивают в 100 см* насыщенного
раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вмести­
мостью 300—100 см*. Затем тигель вынимают из стакана и обми­
нают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения
пероксида натрия. После охлаждении раствор переносят и мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и пе­
ремешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую
колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
    3.2.   Аликвотную часть раствора 200,0 см* помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см1, приливают из бюретки
30,0 см1 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной
кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малино­
вой окраски. К раствору прибавляют 15 см* буферного раствора
и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают н прибавля­
ют 50—100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттнтро-
вывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой ок­
раски раствора в красно-малиновую.

                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по
формуле
                        Л' в <У—у у к н м оо
                                   п
  где С — массовая концентрация раствора трилона Б, выражен­
            ная в г/см3 алюминия;
       V — объем раствора трилона Б, добавленный к раствору
            пробы, см3;
      V i — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­
            ный на титрование избытка трилона Б, см3;
       К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого
            цинка;
      т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­
            створа пробы, г.
  26