ГОСТ 15933.6-90

УДК 669.15/293.198:546.883.06                                                  Групп* BI9
     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА          ССР



                                     ♦ЕРРОНИОБИЙ
                                 Me год определении тантала                   ГОСТ
                           Ferronlobium. Method for determination          15933.6—90
                                         of tantalum


     ОКСТУ 06 09


                                                                    Срок зейст81я      С 01.07.91
                                                                                    до 01.07.2001


       Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
    ческий метод определения тантала в феррониобии при массовой
    доле его от 0,1 до 1.4%.
       Метод основан на экстракции комплексного соединения фтор-
    танталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона
    из сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности
    экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фо-
    тоэлектроколорнметре в области светопропускания 590—640 нм.

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

          1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
          1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
       порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

            Спектрофого.метр или фотоэлектроколориметр.
             Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная
        I : 9.
             Кислота азотная по ГОСТ 4461.
             Кислота серная по ГОСТ 4201 и разбавленная I : 4.
             Аммоний виннокислый го ГОСТ 4951, раствор с массовой кон­
        центрацией 50 г/дм3.
             Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
             Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией
        И.' t /дм 1: 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют и 250 см 1 во-

        И-.дамке официальное                                           Перемечать* воспрещена
                            ★
                      IS

строительные работы

ГО СТ 15933.6—90 С 2


ды. выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через дна плот­
ных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.
    Толуол по ГОСТ 5789.
    Ацетон по ГОСТ 2603.
    Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч аце­
тона: готовят перед применением.
    Натрий сернокислый пнро по ГОСТ 18314.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Тантала пятиокись или тантал металлический.
    Стандартные растворы тантала.
    Раствор Л: 0.0610 г пятиокиси тантала помешают в платино­
вый тигель и сплавляют с 2 г ниросернокислого натрия при тем­
пературе 800 СС до получения прозрачною плава. Охлажденный
тигель с планом переносят в стакан вместимостью 100 см*, добав­
ляют 80 см* горячею раствора виннокислого аммония и кипятят
при помешивании до растворения плава, добавив 10 см3 раствора
аммиака. Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см-1, доливают до метки во­
дой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помеща­
ют в платиновую чашку, приливают 5 см’ фтористоводородной
кислоты осторожно, но каплям, прибавляют азотную кислоту до
полного растворения навески, приливают 5 см3 серной кислоты,
обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделе­
ния паров серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают
10 см* воды, 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержи­
мое чашки в мерную колбу вмести\н>стью 100 см1, доливают до
метки водой и перемешивают.
    Массовая   концентрация    тантала в растворе А равна
0.0005 г/см3.
    Раствор Б: 20,0 см4 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 с м \ доливают до метки раствором виннокисло­
го аммония и перемешивают.
    Массовая   концентрация    тантала в растворе Б равна
0.0901 г /с м 1.
                     3. 11РОВ1ДМ1ИЁ АНАЛИЗА
     С.!. Навеску пробы массой 0.1 i помещаю! в платиновую чаш­
ку, приливают 5 с у 1 ф гор н о.тодор отой кислоты и осторожно,
п:. лаплим, прибавляю! ичптнх о кислоту до полного растворения
!.;• дсчи. Затем добап..ню 1 5? cv* сери;-.* кис-toiw, обмывают стен­
ки ни* «км водой :I ны||.1рив-1км содержи вое 4aim.ii да выделения
      л» серном кислоты. Нос ч»        *•j ’nivV снимаю: с шины, ох-
.к- ддлог и пцнбг:и$<юг ЗР cv r.ici^H v виннокислою аммония.
15 . • ■; жива ют на иди» с д-        i • росиетлгм-ч ппс~вора. Пос­

ле охлаждения переносят сени v i.y o e чашки в мерную колбу,
смыва»! cieiiKH чашьи pact вором виннокислою аммония. Долива-
                                                                  19

С. 3 ГОСТ 13933.6-90

ют до метки раствором виннокислого аммонии и перемешивают.
Разбавление и аликвотную часть раствора выбирают в зависимо­
сти от массовой доли тантала в феррониобнн (табл. 1).
                                                      Таблица 1
                                                В м естим ость        АЛИМШТИНЯ V3*’Tb
  М я е с о м я д а д ч тв * т а л « , %     мерной к а л е к . см*     р а с тв о р а , см*


О т 0 .М ) д о 0 ,7 в к л ю ч .                       too                      5
С». 0 .7    * 1.4       »                            200                       5



   3.2. Аликвотную часть раствора переносят в кварцевую дели­
тельную воронку или полиэтиленовый сосуд, добавляют 3 см3 ра­
створа виннокислого аммония. Затем приливают 2,0 см3 раство­
ра серной кислоты, 10,0 см3 смеси толуола с ацетоном, 1,0 см3
раствора фтористоводородной кислоты. 1,0 см3 раствора брилли­
антового зеленого н экстрагируют 1 мин.
    Через 3 мин отбирают сухой пипеткой 7,0 см3 экстракта, ко­
торый помешают в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в
которую предварительно добавлено 3,0 см3 ацетона. Содержимое
пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волки 640 нм или на фотоэлектро-
колорнметре в области светопропускання 590—640 нм.
    Раствором сравнения служит смесь толуола с ацетоном.
    Массу тантала находят но градуировочному графику после
вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из
значения оптической плотности пробы.
   3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помеша­
ют 1,0; 2.0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,0001;
0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала и доливают до метки
раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора
5.0 см3 переносят в делительную воронку, добавляют 3 см3 рас­
твора виннокислого аммония и далее анализ ведут, как указано
в п. 3.2.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер­
жащий стандартный раствор тантала.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответ­
ствующим им массам тантала строят градуировочный график.
                                      4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   4.1. Массовую долю тантала (ЛГ) в процентах вычисляют по
формуле
                                            X - —— • too,
   20

ГОСТ 15933.6-&0 С. 4

где т   — масса тантала, найденная по градуировочному графи­
           ку, г;
     mi — масса навески пробы или масса навески, соответству­
           ющая аликвотном части раствора пробы, г.
   4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­
ления массовой лолн тантала приведены в табл. 2.
                                                                                                Таблица 2
                                                               Д опускаем ы е расхож дения,        %
                                ГТп г р е ш ­
                                  н ость                                                         результатов
      М а с с о в а я ЛО Л *,    резуль­         р **у л ъ-       Д вух         тр ех п арад-   ан ал и за стан ­
        тантал*. %                тат»»           71ТОО        пяодд-             л кли п ах        дартного
                                ан ал и за.                   л с /.ъ и * ;:<      опрвде         о Л р язц а от
                                                 i l l для*    он рг де­            лекнЛ       агтеетом нкиго
                                     %               >011       л е * ий                            значен ии


                                                -Г "     .—
О т 0.1 д о 0 .2 « к л ю ч .       0 .0 5         0 .0 6          0 .0 5            0 .0 6             0 ,0 3
С в . 0 .2» 0 .5     *             е .о *.        0.138           0 .0 7            0 .0 8             ао4
  > 0 . 5 » 1 .0     »             0 .1 2         0 .1 5          0 .1 2            0 .1 5             <л<*
  » 1 .0 » 1 .4      »             0.1G           0 .2 0                            0 .2 0             0 .1 1
                                                                  0,7




                                                                                                                21