ГОСТ 15933.5-90

УДК W>9.15.293.198:546.Mtt.0fi-f 669.16/293.198:546.883.06                     Группа ВЦ
ГОСУДАРСТВЕН»!                                ЫЯ    С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА          ССР


                                 ФЕРРОНИОБИЙ
                            Мстоа определения суммы
                                ниобия и тантала                        ГОСТ
                      Fcrroniobium. Method for determination          15933.5-90
                            of niobium and tantalum sum

ОКОТУ 0» 09

                                                               Сро* действия      с 01.07.91
                                                                               до 01.07.2001


   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрически» метод
определения суммы ниобия и тантала при массовой доле суммы
ниобия и тантала от 30 до 70%.
   Метод основан на выделении суммы ниобия и тантала путем
кислого гидролиза в присутствии таннина. Выделенный осадок
ннобневой и танталовой кислот отфильтровывают, прокаливают
и взвешивают в виде оксидов. В осадке определяют содержание
оксида титана (IV) и оксида циркония (IV).

                                        I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28173.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ
20515.
                                      2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10-184.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по IОСТ 4204 и разбавленная 1: 1, 1 : 4 и
1 :9.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1 : 1 и раство­
ры с молярной концентрацией 6 моль/дм* и I моль/дм1.
   Тайник, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
    Раствор для промывания (I): 5 г таннина растворяют в воде,
прибавляют 10 см1 соляной кислоты и доливают водой до объема
1w \
Издание офиинялмюе                                                Перепечатка воспрещена
                       *

скатерти из кружева

ГОСТ 15933.3-90 С 2

     Калий лнросернокнслый по ГОСТ 7172.
     Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
     Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с мас­
совой концентрацией 10 г/лм3.
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
20 г/дм3.
     Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3:
5 г диантнпирнлметана растворяют в 100 см1 раствора соляной
кислоты с молярной концентрацией 1 моль/лмэ.
    Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см-' воды при­
ливают 80 см-' раствора соляной кислоты с молярной концентра­
цией 6 моль/дм3, 10 см3 раствора сернокислой меди, 50 см' рас­
твора аскорбиновой кислоты н 100 см3 раствора диантипнрнлмета-
на. Растворы смешивают в указанной последовательности непо­
средственно перед применением S -реагента.
     Водорода перекись но ГОСТ 10929.
    Аммоний фосфорнокислый лаузамещенный по ГОСТ 3772. рас­
твор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
    Раствор для промывания (II): 50 г азотнокислого аммония
растворяют в воде, прибавляют 5 см3 перекиси водорода и доли­
вают подои до объема I дм3.
    Стандартные растворы оксида титана (IV)
     Раствор А: 0,2000 г оксида титана, предварительно просушен­
ного при температуре 105Х, сплавляют с 5—6 г пиросернокисло-
го калия в платиновом тигле или чашке при температуре (7502:
± 2 5 ) °С. Плав растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1 :9)
при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3 и доливают до метки раствором серной кис­
лоты (1 :9).
    Массовая концентрация оксида титана в растворе А равна
0.0002 г/см®.
    Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора
серной кислоты (I : 1), доливают водой до метки и перемешивают.
    Массовая концентрация оксида титана в растворе Б па вне
0,00002 г/см3.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску пробы массой 0,25 г помешают в платиновую чаш­
ку или чашку нз стеклоуглерода, приливают 15 см3 фтористово­
дородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную
кислоту до прекращения растворения навески. Затем приливают
30 см3 раствора серной кислоты ( 1: 1) и раствор выпаривают до
                                                           13

С. 3 ГОСТ 15933.5—90

выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения чаш­
ки обмывают ее стенки водой и снова выпаривают раствор до
выделения паров серной кислоты. В охлажденную чашку прибав­
ляют 20 см3 воды, 25 см3 соляной кислоты, нагревают и содер­
жимое чашки переносят в колбу вместимостью 750 см3 с отметкой
500 см*. В колбу приливают 100 см3 раствора танннна и долива­
ют водой до .метки. Раствор кипятят в течение 25 мин. Первона­
чальный объем 500 см* сохраняют, добавляя воду.
     Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь, после чего
осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержа­
щий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы.
Осадок промывают 10 раз холодным раствором для промывания
 (I). Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый ти­
гель, высушивают и прокаливают при температуре (950±50) °С
в течение часа. Затем тигель охлаждают, взвешивают и определя­
ют суммарную массу осадка (Л') оксидов ниобия, тантала, титана
н ци ркон и я.
    В прокаленном осадке оксидов ниобия и тантала определяют
массовую долю оксида титана и оксида циркония. Для этого
осадок сплавляют с 5—6-кратным количеством пиросернокислого
калия в муфельной печи при температуре (750 125) ЭС. После
охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250—300 см3
и плав выщелачивают в 30 см3 раствора винной кислоты при сла­
бом нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемеши­
вают
    3.2.    Определение массовой доли окс ида т ит а на
 (IV) в о с а д к е о к с и д о в н и о б и я и т а н т а л а
    В зависимости от массовой доли оксида титана отбирают алик­
вотную часть раствора, полученного по п. 3.1 в колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки S-реагентом и перемешивают.
Через 35—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 410 нм илн фотоэлекгроколо-
риметре в области светопропуекания 410—430 им.
    В качестве раствора сравнения применяют воду.
    Массу оксида титана находят по градуировочному i рафику
после вычитания значения оптической плотности раствора конт­
рольного о*:ы!л мз значения оптической плотное ги раствора
л; бы.
    3.2. 1. Построение срадш-рооочного гра'Ьчка
    Градуирований Iрафик строи: по <..андьртаоду раствору 5
о ■ чj гитана. Лине.’ несть >паф:.ю соблюдается »*          пт
0,00002 г до 0,00010 I иксе.та титана в Конечном объеме, айном
1б:1 см*.
  14

ГОСТ J 5933.S—90 С. 4

   Выбранные объемы стандартного раствора Б помещают в мер­
ные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки S -реаген­
том и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 3.2.
   Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­
дартного раствора оксида титана.
   По полученным значениям оптической плотности растворов н
соответствующим им массам оксида титана строят градуировоч­
ный график.
   3.2.2.   Массовую долю оксида титана (Л) в процентах вычис­
ляют по формуле

                          * « = -£ — • 100,
                                т,

  где т — масса оксида титана, найденная по градуировочному
            графику, г;
      т • — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­
            створа пробы, г.
    3.3. Для определения массовой доли оксида циркония п осадке
оксидов ниобия и тантала отбирают аликвотную часть раствора,
полученного по п. 3.1, равную 50,0 с м \ помещают в стакан вме­
стимостью 300 см3 к приливают 5 cmj серной кислоты. Раствор
нагревают до 60—70°С, приливают 3—5 см3 перекиси водорода,
20 см'1 раствора фосфорнокислого аммония, тщательно перемеши­
вают и выдерживают в теплом месте в течение 3 ч, наблюдая за
сохранением избытка перекиси водорода в растворе. Осадок фос­
форнокислого циркония отфильтровывают на плотный фильтр,
содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной
массы к промывают 10—12 раз холодным раствором для промы­
вания (II).
     Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушива­
ют, озоляют при открытой дверце муфельной печи до полного
сгорания фильтра и прокаливают при температуре (1000-tSO) °С
в течение 20—25 мин. После охлаждения содержимое тигля
сплавляют с -1—5 г пироссрнокцелого калия при температуре
 (750x25) X . Плав растворяют в 100 см* раствора серной кисло-
j ь! I :9 и осаждаю! повторно цирконий раствором фосфорнокис­
лою аммония, как указано выше.
    Осадок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на плот­
ный фильтр, содержащим небольшое количество беззольной фнль-
 юобум. ж нон массы, промывают 10 -12 раз холодным раствором
Vi к «■поминания П И .
   Ф :л ы р с <сад ком похищают но взвешенный флрфоропыи ти­
гель. высушивают, •поляк» . как указано выше, и прока тивают
при icv пера ту ре (1 и 0 0 т5 0 )Х в течение 1 ч. Тигель с осадком
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
                                                                 15