Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15933.4-90
Феррониобий. Метод определения кремния
Ferroniobium. Method for determination of silicon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 669.15.293.198:546.28.06 Групп* В |9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
Ф ЕРРО Н И О БИ Й
Метод определения кремния ГОСТ
PerronioWum Method for determination 15933.4-90
oi silicon
OKCTV Os 09
Срок дейс1 йия c 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения кремния в ферроннобии при массово» доле сто от 0,5
до 25%.
Met од осноаан на выделении из сернокислого раствора крем
ния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида
кремния и удалении в виде тетрафторнда кремния. Массовую до
лю кремния рассчитывают по разности между массой осадка до
обработки и массой остатка после обработки фюрнстоводород-
нон кислотой.
I. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
12. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ
20515.
2. Р ЕА КТИ В Ы И РАСТВОРЫ
Кислота серная но ГОСТ 4204 и разбавленная 1 :1 , 1:4.
Кислота шаиелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой кон
центрацией 40 г/дм’.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10481.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : 50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Издание официальное Перепечатка воспрещен*
★
7
энергетический паспорт здания2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 15933.4—90
Желатин но ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с мас
совой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан
вместимостью 300 см3, прибавляют 40—50 см* воды и оставляют
на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая.
Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворя
ют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см* и
вновь перемешивают.
Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора
соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см3 ! г ща
велевой кислоты.
3. П РО ВЕД ЕН И Е А Н А Л И ЗА
Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в же
лезный или никелевый тигель, перемешивают с 5—6 г пероксида
натрия и 2 г углекислого натрия.
Таблица 1
Мгссоаая доля кремния. % Масса наккж и. г
От <1,5 д о 5 вклю ч. 1.0
Св. 5 » 10 » 0.5
>10 » 20 » 0.25
» 20 > 25 » 02
Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температу
ры 650—700*0, и нагревают до начала расплавления массы, за
тем сплавляют в течение 4—5 мин. Во избежание наплавления
больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплав
ленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлаж
денный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью
500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при ком
натной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После вы
щелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор
вливают в стакан вместимостью 400—500 см3, в который пред
варительно налито 40 см3 раствора серной кислоты (1 : 4). К по
лученному раствору прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты
(I : 1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продол
жают выпаривание в течение 5 мни.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раство
ра щавелевой кислоты, разбавляют водой до 150—200 см3 и на
гревают до полного растворения солей, избегая кипения. Осадок
кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плот
ности, содержащий небольшое количество фильтробумажной мас
сы. Осадок промывают 10--12 раз промывным раствором, а за-
I3
Страница 3
ГОСТ 15933.4—90 С. S
тем 2—3 раза горячен водой. Фильтр с осадком основной массы
кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.
Фильтрат и промывные воды помешают в стакан, в котором
проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 см*
азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров сер
ной кислоты, которым дают выделяться в течение 4—5 мин.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раствора
щавелеиой кислош и растворяют соли при нагревании, избегая
кипения. Прибавляют о см3 раствора желатина,' энергично пере
мешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см3 раство
ра желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого
раствор с осадком оставляют на 10—15 мин в теплом месте.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр
средней плотности, промывают 10—12 раз промывным раствором,
а затем 2—3 раза водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками
кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушива
ют, осторожно озоляюг и прокаливают при температуре (1050±
-:50) 'С в течение часа После охлаждения тигель’ с осадком
взвешивают. Осадок з тигле смачивают несколькими каплями во
ди. прибавляют 6—8 капель серной кислоты (1 : 1), 5—7 см1 фто
ристоводородной кислоты и выпариваюг до удаления паров сер
ной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре
(1050±50) °С в течение 20—30 мни. Охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (Я) в процентах вычисляют по
формуле
у _ /(?*,—«,)—(.Да—т,){ О.4674
где mi — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработ
ки фтористоводородной кислотой, г;
trii — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо
родном кислотой, г;
м , — масса тигля с осадком контрольною опыта до обработ
ки фтористоводородной кислотой, г;
тг — масса тигля с остатком контрольного опыта после об
работки фтористоводородной кислотой, г;
т — масса навески пробы, г;
0,1674 — коэффициент пересмею диоксида кремния на кремний.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления массовой доли кремния приведены в табл. 2.
94
Страница 4
С. 4 ГОСТ 15933.4—90
Т а Ля и и а 2
Допускаемые расхождении. Ч
П 0<р«Ы -
м оеть р езу л ь т а то м
Массовая дате кр«ми*а. рлууль- реауль-
тлтоп
лвух ае-
р а л .т е л ь -
т р « л ал- андем уа
стандартно
% ГЛТСЧ1 РЛЛЛ1-Л1-Н Ы Х
л к л .ш л . Л » у* И£ЛХ OII- w ip e x c - го о й р л а н а
в .1 А Л Н - релсле- Д еикЯ от a n t-e r i-
Ч S4HHIWV
>0* киЗ
>и«Ч«к
- ......................
От 0.5 до 1.0 включ. о .м о .о $ 0,04 0.05 о .о з
Сп 1.0 > 2.0 » 0<Ч'> 00 7 0 .0 ft 0.07 О.СМ
» 2.0 » 5.0 > 0.0'.» 0.11 0.0У 0.11 и я б
* 5 >10 з С.1 0.2 O I 0.2 0.1
» 10 » 20 > 0.2 0.3 0.2 0.3 0.1
» 20 » 25 а 0.1 П.Э 0.4 0.5 0.2
10Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.