ГОСТ 15933.3-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н If 1,1 Я С Т А Н Д А Р Т
                                                             С О Ю З А  ССР




                                                           ФЕРРОНИОБИЙ
                                                    МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА


                                                 ГОСТ 15933.3-90-ГОСТ 15933.8-90

                                                            Издание официальное
БЗ 2-90/80
35 коп.




                                               ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                                                    КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                                 Моск аа

             салфетки для сервировки стола

УДК 669.15.293.198:546.18.06                                         Группа В |9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА           ССР



                     ♦ЕРРОНИОБИИ
                Метод определения фосфора                      ГОСТ
           FerroniolHum. Method for determination           15933.3—90
                       of phosphorus


ОКСТУ <№09

                                                     Срок действия      с 01.07.91
                                                                     до 01.07.200»


    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения фосфора в феррониобкн при массовой доле его от
0,03 до 0.6%.
    Метод основан на реакции образования желтой фосфор но мо­
либденовой гетерополнкислоты с последующим восстановлением
ее в солянокислой среде тиоиочевиной в присутствии сернокислой
меди до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.
Фосфор отделяют от мешающих элементов сплавлением с перок­
сидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором
хлористого натрия.

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 28-173.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

                    2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
   Натрии пероксид.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83.
   Квасцы железоаммонийные, раствор: 87 г квасцов растворяют
при нагревании в 400 см3 воды, содержащей 15 см5 соляной кис­
лоты, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимо­
стью 1 дм3, доливают до .метки водой и перемешивают.
 Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
            ★
                                         g ) Издательство стандартов, 1990
2   1974                                                                       1

С. 2 ГОСТ 15933.3-90

   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1,105 г/см4:
500 см3 соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной
колбе вместимостью 1 дм3 и перемешивают.
   Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой кон­
центрацией 20 г/дм3.
    Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой концент­
рацией 50 г/дм3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Тиомочевина по ГОСТ 6341, раствор с массовой концентраци­
ей 80 г/дм1.
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. раствор с мас­
совой концентрацией 10 г/дм3.
    Восстановительная смесь: 150 см4 раствора сернокислой меди
смешивают с 700 см3 раствора тиомочевнны. После отстаивания
в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.
    Аммоний молибденовокнслый по ГОСТ 3765, свежеприготов­
ленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. При необхо­
димости молибденовокислый аммоний перекристаллнзовывают:
250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см' воды
при нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через плотный
фильтр, охлаждают, приливают 300 см1 спнрга, перемешивают
и через 1 ч осадок фильтруют иод вакуумом на фильтр средней
плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают
2—3 раза спиртом (порциями по 30 см3) и высушивают на воз­
духе.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОС1 18300
или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
    Калий фосфорнокислый однозамещенныи по ГОСТ 4198.
    При необходимости фосфорнокислый калий перекристаллизо-
вывают: 100 г олнозамещенного фосфорнокислого калия раство­
ряют в 150 см3 горячей воды при нагревании, после чего вылива­
ют раствор тонкой струей о фарфоровую чашку, энергично пере­
 мешивая стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до
 комнатной температуры чашку с кристаллами охлаждают в про­
точной холодной воле или холодильнике, перемешивая содержи­
 мое. По охлаждении кристаллы отфильтровывают под вакуумом
 на воронку с гористой стеклянной пластинкой и промывают ледя­
 ной водой дважды по 5 см3. Осадок переносят в стакан и раство­
 ряют в 80 см’ горячей воды при нагревании, после чего повторя­
 ют перекристаллизацию, как указано выше. Кристаллы фосфор­
 нокислого калия высушивают при температуре (1 1 0 ± 5 )СС в фар­
 форовой чашке до постоянной массы.
    Стандартные оастворы фосфора
     Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия помещают в мер­
 ную колбу вместимостью 1 дм4, расшоряют в 100 см3 воды, до-
  2

ГОСТ 15933.3-90 С. 3

ливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в поли­
этиленовой посуде.
    Массовая концентрация фосфора в растворе А равна
0.0001 г/см1.
  . Раствор Б: 10,0 см1 стандартного раствора А переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. Раствор готовят в день применения.
    Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна
0.00001 г/см3.

                             3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают
в железный или никелевый тигель и сплавляют с -1—6 г переки­
си натрия, содержащей 1—2 г натрия углекислого при температу­
ре 650-700 СС.
                                                  Таблиц;. 1
        М ассовая доля А м ф о р а.   %          М асса и ам е к п .   г



Or 0.03 до 0.10 в;;.5юч.                                  0,5
Со 0.1 » 0.2        >                                    0.25
 > 0,2 > 0,6        »                                    01




    После охлаждения плав выщелачивают во фгорпластопом
стакане в 100 см3 насыщенного раствора хлористого натрия. Ти­
гель извлекают из стакана и обмывают его волом. Раствор кипя­
тят до разрушения пероксида натрия, затем охлаждают, количе­
ственно переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью
250 см*, доливают до метки водой и перевешивают. Даюг осад­
ку отстояться и затем растоор фильтруют через сухой фильтр в
сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
    3.2.    В две конические колбы вместимостью по 100 см3 поме­
щают по 25,0 см3 фильтрата, приливают по 2,0 см3 раствора же­
лезоаммонийных квасцов, по 5,0 см3 раствора фтористого аммо­
ния к по 2,0 см3 раствора борной кислоты. Выпавший осадок
гидроксида железа растворяют а соляной кислоте плотностью
1,105 г/см . Затем раствор нейтрализуют аммиаком до начала '-ы-
падення осадка гидроксида железа. Выпавший осадок гидроксида
железа растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты
плотностью 1,105 г/см3 и еще 2 см3 в избыток. Затем приливают
 10 cv* восс га нови тельной смеси. Раствору даю1 постить 5 мин,
приливают 10 см соляной кислоты плотностью 1.105 г/см’ и в од­
ну из колб по каплям и при перемешивании приливают 8,0 см3
раствор;, молнбденовокислого аммония. Затем растворы перено-
2*                                                                         .3