ГОСТ 15933.18-70

УДК 669.1J'29M 9B: 546,815 06                                         Группа 819

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



                                                                                   ГОСТ
                                                                             15933.1 8 -7 0
                                          ФЕРРОНИОБИЯ

                               Метод определения содержания саиица

                          Ferronlobium    Method for the determination
                                          of lead content




                   Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
                   Совете Министров СССР от 6 V 1970 г. № 626 срок введения установлен
                                                                           С 1 VII 1971 г.

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­
                   танавливает фото колор иметрический метод определения содержа­
                   ния свинца (при содержании свинца от 0,001 до 0,10%).
                      Метод основан на выделении свинца тноацетамидох на кол­
                   лекторе азотнокислой меди из аммиачного раствора в присутст­
                   вии комплексообразовагеля.
                      От сопутствующих элементов свинец отделяют на анионнге
                   ЭДЭ-10П. Свинец вместе с цинком десорбируют 0.02 и раствором
                   соляной кислоты н извлекают свинец дитнзоном. Полученное
                   комплексное соединение дитизоната свинца фогометрируюг по
                   смешанной окраске с зеленым светофильтром.
                      Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
                   ческих условиях, устанавливающих технические требования иа
                   феррониобий.

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1 1   п л ц Ие    требования    к   методу      анализа —     по   ГОСТ


                                          2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                      Фотоэлектроколорнметр.
                      Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ


                   Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                    90
авторский надзор

ГОСТ 15933.18— 70 Стр. 2



   Кислота соляная по ГО СТ 3118— 6? и 2; 1,5; 0,5 и 0,02 н рас­
творы.
   Кислота азотная по ГО СТ 4461— 67.
   Аммонии лимоннокислый дву за мешенный по ГО СТ 3653— 70.
   Аммоний лимоннокислый трсхзамсщснный по ГО СТ 9264— 59.
   Аммоний щавелевокислый по ГО С Т 5712— 67.
   Раствор комплехсообразователя; готовят следующим образом:
к 1 л 40%-ного двузамешенного или грехзамещенного раствора
лимоннокислого аммония добавляют 1 л насыщенного на холоду
растзора щавелевокислого аммония и перемешивают.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760— 64 и разбавленный 1 :3,
1 100.
   Медь азотнокислая по ГО С Т 4163— 68, '1%-ный раствор.
   Гидроксиламин солянокислый по ГО СТ 5456— 65 и 1%-ный
раствор, очищенный днтизоном: 300 мл 1%-ного раствора гидро-
ксиламина нейтрализуют аммиаком до pH 6— 7, переводят в де­
лительную воронку вместимостью 500 мл и добавляют по 10 мл
0.1%-ного раствора дигнзона в четыреххлористом углероде до
тех пор. пока последняя порция дитизона не станет темно-зеле­
ного цвета. Избыток дитизона извлекают четыреххлористым угле­
родом до тех пор, пока последняя его порция не станет прозрач­
ной и бесцветной.
   Тиоацетамид, 2%-ный растпор.
   Смесь соляной и азотной кислот (царская водка); готовят
следующим образом: к 900 .мл соляной кислоты приливают 300 л.т
азотной кислоты и перемешивают.
   Ионнообменная колонка, наполненная анионитом Э Д Э -Ю П в
хлор-ион форме; анионит готовят следующим образом: 50 г анио­
нита Э Д Э -Ю П помещают в стакан вместимостью 300— Й 0 мл.
промывают путем декантации 3— 4 раза водой для удаления пы­
левидных частиц, заливают 300 мл 2 н раствора соляной кислоты
и оставляют на сутки для полного набухания зерен анионита и
извлечения основной массы железа. Кислоту сливают, промыва­
ют путем декантации еще несколько раз 2 н раствором соляной
кислоты до полною удаления катионов железа (проба с родани­
дом аммония или калия) и 0,5 н раствором соляной кислоты до
исчезновения окраски в промывной жидкости. Затем промывают
анионит несколькими порциями по 100— 150 мл дистиллированной
воды и, взмутив анионит, его порциями переводят в колонку, в
нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из
стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным,
без пузырьков воздуха. Высота колонки 50 см, диаметр 10 мм,
высота слоя анионита 25— 30 см.
                                                          01

Op. з rocr is»».ie— 70

    Феноловый красный (фенолсульфофталеин) по ГО СТ 4599— 61,
0,1%-ный раствор в 20%-ном расгворс этилового спирта.
    Спирт этиловый ректификованный по ГО СТ 5962— 67.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827— 68.
    Дитизон (дифеиилтнокарбазон) по ГОСТ         10165— 62, 0,1 и
0,005%-ный раствор.
    0,1%-ный раствор днгизона в четыреххлористом углероде; го­
 товят следующим образом: 0,1 е дитизона растворяют на холоду
в 30— 50 мл четыреххлористого углерода в стакане вместимостью
 100 мл, переводят раствор в делительную воронку вместимостью
500 мл, приливают 200 мл разбавленного 1 : 100 аммиака и энер­
гично встряхивают. Дитизон переходит в аммиачный слой (рас­
твор окрашивается в красный цвет), а продукты его окисления
остаются в органическом слое, придавая ему зеленую окраску.
Органический слой отбрасывают. Водную вытяжку ” промывают
2— 3 раза встряхиванием с 5— 10 мл четыреххлорнстого углерода,
сливая последний после отстаивания. Затем приливают 100 мл
четыреххлорнстого углерода и 1,5 н раствор соляной кислоты до
изменения окраски водного слоя. Раствор энергично встряхивают
в течение 1— 2 мин для полного извлечения дитнзона в кислый
слой. Водная фаза при этом должна обесцвечиваться. После рас­
слоения раствор дитизона сливают в другую делительную ворон­
ку и встряхивают его 3— 4 раза но 1 мин со 100 мл воды. Водную
фазу после расслоения отбрасывают, а раствор днгизона филь­
труют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с
притертой пробкой. Раствор храпят в темном прохладном месте
не более двух недель.
    0,005%-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде;
готовят в день применения соответствующим разбавлением
0,1%-ного раствора четыреххлористым углеродом.
    Калий лимоннокислый по ГО СТ 5538— 51, 10%-ный раствор.
    Калий жслсзисгосинеродистый по ГО СТ 4207— 65, 5%-ный
раствор.
    Стандартные растворы свинца.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического
свинца помещают в стакан вместимостью 200— 300 мл, растворяют
в 10— 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и количественно
переносят в мерную колбу вместимостью I л. Растзор доливают
до метки водой и хорошо перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 0.0001 г свинца.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью I л, доливают до метки
водой и перемешивают.
    1 мл раствора Б содержит 0,001 мг свинца.
    Универсальная индикаторная бумага.
    Платиновая чашка по ГО СТ 6563— 58.
 92

ГОСТ 1 S *» .1 *-7 0 Стр. 4


                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску феррониобия I г помещают в платиновую чашку, сма­
чивают водой, приливают 3 мл фтористоводородной кислоты и
осторожно, избегая сильного вспенивания, прибавляют по каплям
концентрированную азотную кислоту до полного растворения на­
вески. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор до
начала образования кромки солей. В чашку добавляют 30 мл
раствора комплексообразователя и переводят ее содержимое в
стакан вместимостью 300 мл, всего расходуя на это 100 мл рас­
твора комплексообразователя. Раствор должен быть совершенно
прозрачным. Нейтрализуют раствор аммиаком до pH 8 по уни­
версальной индикаторной бумаге, добавляют 1 .мл 1%-ного рас­
твора азотнокислой меди, 2 г солянокислого гидроксиламина. на­
гревают до кипения, приливают 10 мл 2%-ного раствора тиоано­
там ида и выдерживают раствор в течение 10— 15 мин при
80— Э0°С. Затем приливают еще 10 мл раствора тиоацетамида и
оставляют раствор на 2 ч при 40— 50°С для лучшей коагуляции
осадка.
    Осадок отфильтровывают на фильтр «белая» или «желтая
лента» и 7— 8 раз промывают теплой водой, в которую добавляют
тиоаиетамкд, разбавленный 1 : 200, для вовможпо полного отмы­
вания от ниобия и железа. Осадок растворяют на фильтре в
10 мл горячей царской водки, промывают фильтр 3— 4 раза горя­
чей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где
производилось осаждение. Фильтр помещают в платиновый тигель
и сжигают в муфеле. Золу добавляют к испытуемому раствору и
выпаривают раствор досуха. Для удаления азотной кислоты сухой
остаток обрабатывают дважды 5 мл концентрированной соляной
кислоты, затеи растворяют его в 20 мл 2 и растворе соляной кис­
лоты и после охлаждения пропускают раствор через колонку,
заряженную анионитом ЭДЭ-10П. со скоростью 0,5 мл/мин. Пред­
варительно через колонку пропускают 100 мл 2 н раствора соля­
ной кислоты со скоростью 1 мл}мин, затем 100 мл 2 н раствора
соляной кислоты н 50— 70 мл 0,5 н раствора соляной кислоты для
полного вымывания железа (проба на роданистый аммоний или
калий). Свинец вымывают 100 мл 0,02 ц раствора соляной кис­
лоты и 50 мл горячен воды, пропуская их со скоростью I мл/мин.
Элюат выпаривают до получения влажных солей, смачивают соли
водой, добавляют одну каплю фенолового красного, 2 мл 1%-ного
раствора гидроксиламина и по каплям аммиак, разбавленный
1 :3, до перехода окраски в рооовую. Раствор подкисляют 1,5 н
раствором соляной кислоты и приливают 0,5 мл кислоты в избы­
ток. Затем раствор переводят в делительную воронку вмести­
мостью 100— 150 мл, добавляют в него 2— 3 мл 0,005%-ного рас­
твора дигизона и встряхивают 2 мин для извлечения меди. Дити-
                                                           93