ГОСТ 15933.17-70

УДК 649.1S '2*M *8 : S46.47.0*                                         Группа §19

                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР




                                              ФЕРРОНИОБИЙ                             ГОСТ
                                    Метод определения содержания цинка           1 5 9 3 3 .1 7 -7 0
                                 Fcrroniobium. Method for the determination
                                               ol xinc content




                             Постановлением Комитете стандартов, мер и измерительных лрибороя при
                             Совете Министров СССР от «.V 1970 г. Н« «26 срок введения уствновлен
                                                                                      с 1.V1I 1971 г.

                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                                Настоящий стандарт распространяется на ферроннобий и ус­
                             танавливает фотоколориметрический метод определения содержа­
                             ния цинка (при содержании цинка от 0,0005 до 0,0050%).
                                Метод основан на выделении цинка тиоацетамидом на коллек­
                             торе — азотнокислой меди из аммиачного раствора в присутствии
                             комплесообразователя с последующей сорбцией его на анионите
                             ЭДЭ-10П с десорбцией 0,02 н раствором соляной кислоты. Цинк
                             извлекают дитизонох в виде внутрикомплсксного соединения дн-
                             тизонага цинка, окрашенного в красный цвет, и фотометрируют.
                                Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
                             ческих условиях, устанавливающих технические требования на
                              феррониобий.

                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                 1.1.   Общие      требования      к   методу     анализа —     по    ГОСТ
                              15933.0-70.

                                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Фотоэлектроколориметр.
                    Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
                 10484-63.



I
                    Кислота азотная по ГОСТ 4461— 67.
               й    Аммоний лимоннокислый двузамещеьный по ГОСТ 3653— 70.
                    Аммоний лимоннокислый трехзамещен.чый по ГОСТ 9261— 59.

N                                                                                Перепечатка воспрещена.
                                                                                                     КЗ

    эксклюзивные кардиганы

Стр. 2 ГОСТ 15933.17— 70


     Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 57I2— 67.
     Раствор комплексообразователя; готовят следующим образом,
 к I л 40%-ного двузамещонного или трехзамсщснного раствора
 лимоннокислого аммония добавляют I л насыщенного на холоду
 раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760— 64 и разбавленный 1 : 3,
 1 :100.
     Медь азотнокислая по ГОСТ 4163— 48, 1%-ный раствор.
     Гидрокснламин солянокислый но ГОСТ 3456— 65 и 1%-ный
 раствор, очищенный дитнзоном. Для этого 300 мл 1%-ного рас­
 твора гндроксиламнна нейтрализуют аммиаком до pH 6 — 7, пере­
 водят в делительную воронку вместимостью 500 мл и добавляют
 по 10 мл 0.1%-кого раствора днткзоыа в чешреххлористом угле­
 роде до тех пор, пока последняя порция дитизона останется тем­
 но-зеленого цвета. Избыток дитизона извлекают четыреххлори­
стым углеродом до тех нор, пока последняя порция дитизона
останется прозрачной и бесцветной.
     Тноацетамид, 2%-ный раствор.
     Смесь соляной и азотной кислот (царская водка); готовят сле­
дующим образом: к 900 мл концентрированной соляной кислоты
приливают 300 мл концентрированной азотной кислоты к переме­
шивают.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118— 67 и 2; 1,5; 0,5 н 0,02 н рас­
твор.
    Ионнообменная колонка, наполненная анионитом ЭДЭ-10П в
хлорформе. Подготовка анионита: 50 г анионита ЭДЭ-10П поме­
щают н стакан вместимостью 300— 500 мл, промывают деканта­
цией 3— 4 раза водой для удаления пылевидных частиц, зали­
вают 300 мл 2 н раствора соляной кислоты и оставляют на сутки
для полного набухания зерен анионита и извлечения основной
массы железа. Кислоту сливают, промывают анионит деканта­
цией еще несколько раз 2 н раствором соляной кислоты до пол­
ного удаления катионов железа (проба с роданидом аммония
или калия) и 0,5 и раствором соляной кислоты до исчезновения
окраски в промывной жидкости. Затем анионит промывают нес­
колькими порциями по 100— 150 мл дистиллированной воды, пе­
ремешивают н порциями переводят в колонку, в нижнюю часть
которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты.
Слой анионита в колонке должен быть ровным, без пузырьков
воздуха.
    Высота колонки 50 см, диаметр 10 мм. Высота слоя анионита
25— 30 см.
    Феноловый красный 0,1%-ный раствор а 20%-ном растворе
спирта.
    Четыреххлористый углерод но ГОСТ 5827— 68.
 ы

ГОСТ 15933.17— 70 Crp. 3


    Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10163— 62, 0,1%-ный
раствор в четыреххлористом углероде; готовят следующим обра­
зом: 0.1 г литизона растворяют на холоду в 30— 50 мл четырех­
хлористого углерода 8 стакане вместимостью 100 мл. Раствор
переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл. прили­
вают 200 мл разбавленного 1 :100 аммиака и энергично встряхи­
вают. Дитизон переходит в аммиачный слой (раствор окраши­
вается в красный цвет), а продукты его окисления остаются в
органическом слое, придавая ему зеленую окраску; органический
слой отбрасывают.
    Водную вытяжку 2 -3 раза промывают встряхиванием с
3— 10 .ил четырех хлор истого углерода, сливая последний после
отстаивания. Затем приливают 100 мл четыреххлористого угле­
рода и 1.5 и раствор соляной кислоты до изменения окраски
водного слоя. Раствор энергично встряхивают 1— 2 мин для пол­
ного извлечения дитнзона в кислый слой. Водная фаза при этом
должна обесцветиться. После расслаивания раствор дитнзона
сливают в другую делительную воронку и встряхивают его
3— 4 раза со 100 .мл воды по 1 мин. Водную фазу после расслое­
ния отбрасывают, а раствор дитнзона фильтруют через сухой
фильтр в сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
    Раствор хранят в темном, прохладном месте не более двух
недель.
    0,005%-ный раствор дитизона готовят в день применения
соответствующим        разбавлением четыреххлористым углеродом
0,1 % -ного’ растзора.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199— 66, I н раствор.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61— 69, I н раствор.
    Буферный раствор; готовят следующим образом: 300 мл 1 н
раствора уксуснокислого натрия в 1 н растворе уксусной кислоты
помешают в делительную воронку вместимостью 500 мл, прили­
вают 10— 15 мл 0,1%-ного раствора дитизона в четыреххлористом
углероде и энергично встряхивают. Очистку продолжают до тех
пор, пока очередная порция дитизона останется темно-зеленого
цвета. Избыток дитнзона извлекают встряхиванием с четыреххло-
ристым углеродом до тех пор, пока последняя порция его не ос­
танется прозрачной.
    Натрий серноватнстокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
4215— 66, 25%-ный раствор.
    Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053— 66, 1 н
0,05%-ные растворы. 0,05%-ный раствор (промывную жидкость)
готовят в день применения соответствующим разбавлением водой
 1%-ного раствора.
    Стандартные растворы цинка.
                                                            85

Стр. 4 ГОСТ 1$933.17— 70


    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического
цинка, х. ч„ растворяют в )0 мл соляной кислоты, разбавленной
1: 1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л,
доливают до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 0,1 мг цинка.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки
0,01 н раствором соляной кислоты и хорошо перемешивают. Рас­
твор готовят в день применения.
    I мл раствора Б содержит 0,001 мг цинка.
    Универсальная индикаторная бумага.
    Платиновая чашка по ГОСТ 6563— 58.


                           3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску ферроииобия 1 г помещают н платиновую чашку,
смачивают водой, приливают 3 мл фтористоводородной кислоты
и осторожно, по каплям, избегая сильного вспенивания, прибав­
ляют концентрированную азотную кислоту до полного растворе­
ния навески. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают рас­
твор до начала образования кромки солей. В чашку добазляюг
ЭО мл раствора комплсксообразозателя и переводят ее содержи­
мое в стакан вместимостью 300 мл. всего расходуя 100 мл рас­
твора комплсксообрпзователя. Раствор должен быть совершенна
прозрачным. Затем нейтрализуют раствор аммиаком до pH 8 по
универсальной индикаторной бумаге, добавляют I мл 1%-кого
раствора азотнокислой меди, 2 г солянокислого гидроксила мина,
нагревают до кипения, приливают 10 мл 2%-ного раствора тиоацег-
амида и выдерживают раствор в течение 10 -1 5 мин при 80— 90°С.
После этого приливают еще 10 мл тноацетамида и оставляют рас­
твор на 2 ч при 40— 50’ С для лучшей коагуляции осадка.
    Осадок отфильтровывают на фильтр «белая» или «желтая
лента» и промызают 7— 8 раз теплой водой с добавлением тио-
ацетамида, разбавленного 1:200. для возможно более полного
отмывания от ниобия и железа. Осадок растворяют на фильтре
 в 10 мл горячей царской водки, собирая фильтрат и промывные
воды в стакан, где производилось осаждение. Фильтр помещают
в платиновый тигель и сжигают в муфеле. Золу добавляют к ис­
 пытуемому раствору и выпаривают "раствор досуха. Сухой оста­
ток обрабатывают " дважды 5 мл концентрированной соляной
 кислоты для удаления азотной кислоты, затем растворяют его
 в 20 мл 2 н раствора соляной кислоты и после охлаждения про­
 пускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10П со скоростью
0,5 мл!мин. Предварительно через колонку пропускают 100 мл
2 н раствора соляной кислоты со скоростью 1 мл',мин. Затем че-
  S6