ГОСТ 15933.16-70

УДК                                                             группе B19

                        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А   ССР



                                            ФЕРРОНИОБИЙ                            ГОСТ
                                Метод определения содержания сурьмы            15933.1 6 - 7 0
                              Fcrrontoblurn. Method for (he determination
                                           oi antimony content




                        Постаноялеммем Комитета стандартов, мер и измерительны! приборов при
                        Совете Министров СССР от A/V 1970 г. Не 626 срок введения установлен
                                                                                с 1/VII 1971 г.
                                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                           Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­
                        танавливает фотоколориметричесхий метод определения содержа­
                        ния сурьмы (при содержании сурьмы от 0,001 до 0,10%).
                           Метод основан на экстракции бензолом или толуолом окра­
                        шенного в фиолетовый цвет комплексного соединении гексахло-
                        рантимоната (SbCl4) - с кристаллическим фиолетовым. Сурьму
                        предварительно выделяют на водной двуокиси марганца.
                           Применение метода предусматривается в стандархах и техни­
                        ческих условиях, устанавливающих технические требования на
                        ферроннобий.

                                                    1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                           1.1.   Общие         требования      к   методу     анализа — по    ГОСТ
                        15933.0-70.

                                           2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                Фотоэлектроколоримстр.
                Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота! по ГОСТ
             10484-63.
                Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : I.
               Аммиак водный по ГОСТ 3760—G4.
               Марганец сернокислый по ГОСТ 435—67, 10%-ный раствор.
          X/    Калин марганцовокислый но ГОСТ 4527—65, 4%-ный рас-
          ^•твор.



                                                                                              79
строительный контроль

C rp . 2 ГОСТ 15933.16— 70


   Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1.
   Натрий азотистокислый но ГОСТ 4197—66, 10%-иый раствор.
   Кислота серная но ГОСТ 4204—66 и разбавленная I :5.
   Олово двухлористое но ГОСТ 36—68, 10%-ный раствор; готовят
следующим образом: 100 г хлористого олова растворяют при на­
гревании н 500 .мл разбавленной 1 : I соляной кислоты и доли­
вают до 1 л водой.
   Мочевина по ГОСТ 6691—67. насыщенный раствор; готовят
следующим образом: ЮС г мочевины растворяют при нагревании
в 100 .мл воды.
    Кристаллический фиолетовый, 0.2%-ный водный раствор.
   Толуол по ГОСТ 5789—69.
    Сурьма по ГОСТ 1089 —62, марки СуО.
    Стандартные растворы сурьмы.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0.1 г металлической
сурьмы растворяют при слабом нагревании в 20 мл концентри­
рованной серной кислоты, охлаждают, приливают осторожно
200 мл воды и 80 мл серной кислоты. После охлаждения перели­
вают раствор в мерную колбу вместимостью I л. доливают до
метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл стандартного
раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доли­
 вают до метки соляной кислотой, разбавленной I :10. и переме­
 шивают. Раствор готовят в день применения.
    1 .мл раствора Б содержит 0.01 мг сурьмы.
    Универсальная индикаторная бумага.
    Платиновая чашка Л& 5 но ГОСТ 6563—58.
                             3.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

    Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку,
 смачивают водой, приливают 5 мл фтористоводородной кислоты
 и осторожно, по каплям, избегая вспенивания, прибавляют кон­
 центрированную азотную кислоту до полного растворения навес­
 ки. Если необходимо, то чашку подогревают до полного раство­
 рения навески. После растворения содержимое чашки смывают
 водой в стакан вместимостью 250—300 мл, раствор нейтрализуют
 разбавленным 1 : 1 аммиаком до выпадения осадка, которым рас­
 творяют разбавленной 1 : 1 азотной кислотой, прибавляя ее до
 pH 2 по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор на­
 гревают до кипения, приливают 10 мл (0%-ного раствора серно­
 кислого марганца. 2 мл 4% -него раствора марганцовокислого
 калия и кипятят в течение 7—10 мин. Осадок двуокиси марган­
 ца и метасурьмяной кислоты отфильтровывают через плотный
 фильтр и промывают 5—6 раз горячей водой. Промытый осадок
   ею

ГОСТ 1S933.16— 70 C tp . 3


растворяют на фильтре горячей разбавленной 1 : I соляной кис­
лотой. добавляя на фильтр несколько капель 10%-ного рас­
твора азотистокислого натрия (дли лучшего растворения дву­
окиси марганца). Фильтр промывают пять раз соляной кислотой,
разбавленной 1 :1 , и 3—5 раз водой, собирая основной раствор
и промывные ооды в стакан, в котором происходило осаждение.
К раствору приливают 5 .мл разбавленной 1 : 5 серной хислоты
и выпаривают содержимое стакана до 7—10 мл. Если остаток в
стакане будет иметь темный цвет, то прибавляют 7—10 капель
азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной
кислоты. После охлаждения растворяют соли при нагревании в
 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, приливают 1 мл
 10%-ного раствора хлористого олова (для восстановления желе­
за), перемешивают, приливают 1 мл 10%-ного раствора азоти­
стокислого натрия (для окисления сурьмы) и оставляют раствор
на 5 мин.
     Затем раствор переносят в делительную воронку вместимо­
стью 100 - 200 мл, обмывают стенки стакана 10 мл разбавленной
 I : I соляной кислоты, приливают 1 мл насыщенного раствора
мочевины для связывания избытка азотнетокмелого натрия. 1 мл
 4%-ного раствора фтористого натрия и тщательно перемешивают.
 После этого приливают 40—50 мл воды быстро не перемешивая,
 прибавляют 10 капель 0,2%-ного раствора кристаллического фио­
 летового и 15,0 мл толуола или бензола, закрывают воронку
 пробкой и встряхивают в течение I мин. Толуольному слою дают
 отстояться, водный слой сливают через кран, а через верхнее
 отверстие воронки сливают толуольный слой в сухую пробирку
 и плотно закрывают ее пробкой.
     Оптическую плотность экстракта измеряют ка фотоэлектроне-
 лориметре с красным светофильтром (область светояропускания
 610—660 нл) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
      В качестве раствора сравнения используют экстракт контроль­
 ного опыта.
      3.1. П о с т р о е н и е к а л и б р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      В колбы или стаканы вместимостью по 100 мл отмеривают
  пипеткой 1,0: 2.0: 3.0: 4.0; 5,0 мл стандартного раствора Б. что
 соответствует 0.01; 0,02; 0.03; 0,04; 0,05 мг сурьмы. В один стакан
  сурьму не прибавляют. Затем во все колбы прибавляют по 10 .мл
  разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, no 1 .мл 10%-ного раствора
  хлористого олова, перемешивают и приливают по 1 мл 10%-ного
  раствора азотистокислого натрия, после чего оставляют растворы
  на 5 мин. Далее поступают, как указано в разл. 3. По найденным
  значениям оптических плотностей и соответствующим им концен­
  трациям сурьмы строят калибровочный график.
  5   Зк1й                                                             81

Crp. 4 ГОСТ 1$933.16—70


                                   4.   ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

                  4.1.     Содержание сурьмы (X ) в процентах вычисляют по фор­
               муле:
                                              у      *-100
                                                     G ■ 1*00 ’
              где:
                     количество сурьмы, найденное по калибровочному гра­
                     фику, в мг \
                 G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора,
                     взятой для колориметрнрования, в г.
                4.2.   Допускаемые расхождения между результатами анализа
             не должны превышать величин, указанных в таблице.
                                                              Допускаемые расхождения
                            Содержание сурьми в ",           между крайними реаулы-ап-
                                                                 мн ииавиаа ■>абс- *

                         От 0,001 до 0,002                            0,0003
                         С». 0.002 . 0,005                            0,0005
                          щ  0,005 . 0.010                            0.0010
                          9  0.010 . 0.020                            0,0020
                             0.020 . 0,050                            0.006П
                          • 0.050 . 0,10                              0,0030




ГОСТ 15933.16-70




                   82