ГОСТ 15933.15-70

УДК М Л У Ж - \ П : $46-19.06                                                     Группа В19

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




                                     ФЕРРОНИОБИЙ                              ГОСТ
                        Метод определении содержания мышьяка             1 5 9 3 3 .1 5 — 7 0
                       Ferroniobium. Method for the determination
                                    of arsenic content



  Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
  Совете Министров СССР от 4 ;Y 1979 г. Не 4X6 срои «ведения установлен
                                                                                 с 1. V I I 1971 г.

                                 Несоблюдение стамдлртл преследуется по закону


     Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­
  танавливает фотоколориметрический метод ог. ре деления содержа­
  ния мышьяка (при содержании мышьяка от 0,001 до 0,010%).
     Метод основан на образовании молибденовой сини в резуль­
  тате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденово-
  кислым аммонием в присутствии восстановителей.
     Мышьяк отделяют от сопутствующих элементов отгонкой в ви­
  де треххлористого мышьяка.
     Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
  ческих условиях, устанавливающих технические требования на
  феррониобий.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

         1.1. Общие                      требования   к   методу    анализа      - по      ГОСТ
      15933.0—70.

                                    2.    АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   Аппарат для отгонки мышьяка (см. чертеж).




    Издание официальное                                                 Лерегечаткз воспрещена
                 7-1
болеро магазин

ГО С Т 159)3.15— ТО С тр . 2




                  / —ЛИСТИЛЛЯЦИМШЗВ              колбе   «ЧИСТИМО
                  с т ь ю ICC) я л . 2 - I I . ю л к а с к а с е л ы ю П
                  lUjpOHKOft; 3— £сфл«ГМ 1ТОО с с о с п и н а
                  телмто* грубко*. <-~»Мй!ЧШ1:««иЯ <0.10-
                  диды ик.      S - 6 e p 6 j< e p ; <—н о о б и р кп -
                       вр н еи п н к ; 7—м е к т о э и л т к о .


    Платиновая чашка № 5 по ГОСТ (>563—58.
    Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—63.
    Кислота азотная по ГОС Т 4461—67.
    Кислота серная по ГОСТ 42(И—66. разбавленная 1 :1 . и 6 и
раствор.
   Калий бромистый по ГОСТ 4160—65.
   Гидразин солянокислый но ГОСТ 5856—65.
   Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—65.
   Натрия гидрат окисн (натр едкий) но ГОСТ 4328—66. 40 и
5%-ный растворы.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Фенолфталеин по ГОСТ 5850—51, 1%-ный спиртовой раствор;
готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в
600 мл этилового спирта и смешивают с 40 мл воды.
   Калий марганцовокислый но ГОСТ 4527—65. 0,1%-ный рас­
твор.
   Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765—64, 1%-ный све­
жеприготовленный раствор в 6 н растворе серной кислоты.
   Олово двухлористое по ГОСТ 36—68. 0,5%-ный свежеприго­
товленный водный раствор.
   Натрий мышьяковистокислый, стандартные растворы.
   Раствор А: готовят следующим образом: 0,132 г мышьякови­
стокислого ангидрида растворяют в 5 мл 5%-ного раствора

Стр. 3   ГОСТ 1S933.15—ТО


едкого натра в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют
30 мл воды, затем добавляют разбавленную 1 : 1 соляную кис­
лоту до слабокислой реакции по лакмусу и доливают водой до
метки.
   I мл раствора А содержит I мг мышьяка.
   Раствор 0; готовят следующим образом; отбирают пипеткой
! мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл н доли­
вают до метки водой.
   1 мл раствора Б содержит 0.01 мг мышьяка.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1 ; |.

                            3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску ферроннобня 1 г помещают в платиновую чашку,
смачивают водой, добавляют 5—7 мл фтористоводородной кис­
лоты и осторожно, по каплям, приливают 5 мл концентрирован­
 ной азотной кислоты. Затем добавляют 10 мл разбавленной 1 : 1
серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения па-
 роз серного ангидрида. После охлаждения обмывают стенки чаш­
 ки 5--10 мл воды и снова выпаривают раствор до выделения
паров серного ангидрида. После охлаждения осторожно прили­
вают 15 мл концентрированной соляной кислоты и переносят со­
держимое чашки вместе с осадком в дистнлляционную колбу
вместимостью 100 мл. Стенки чашки обмывают 15 мл воды. В
колбу добавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого или
солянокислого гидразина, 4—6 шт. фарфоровых бусинок, закры­
вают колбу пробкой с отводной трубкой, соединенной с холо­
дильником, ставят на плитку и отгоняют греххлорисгый мышьяк.
Дистиллят собирают в колбу вместимостью 100 мл, в которую
налито 10 мл воды и опушена отводная трубка холодильника.
Отгонку продолжают до тех пор. пока в колбу-приемник не перей­
дет г/з первоначального объема.
    Полученный дистиллят        нейтрализуют по фенолфталеину
40%-ным раствором едкого натра до малиновой окраски и затем
подкисляют 6 я раствором серной кислоты до обесцвечивания.
После охлаждения прибавляют по каплям 0.1%-ный раствор
марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, неис­
чезающей в течение I мин прибавляют 4 мл молнбдеиовокислого
аммония и медленно, по каплям, приливают 0.5%-ный раствор
хлористого олова до исчезновения розовой окраски марганцово­
кислого калия и 1 мл в избыток.
    Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. до­
ливают до метки водой и через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлекгроколориметре с красным све­
тофильтром (максимум светопропускання 640—700 нм), в кювете
с толщиной слоя 50 мм.
 76

ГОСТ 159JJ.H—Я   Стр. *


    Раствором сравнения служит вода.
    Одновременно проводят контрольный опыт па загрязнение
реактивов.
    3.1. П о с т р о е н и е к а л и б р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В шесть стаканов или конических колб вместимостью по
100 мл приливают пипеткой или мнкробюрсткой по 0.5; 1.0; 1.5;
2.0; 2.5; 3.0 мл стандартного раствора Б, прибавляют по 10 мл
воды и по каплям 0,1%-ный раствор марганцовокислого калия до
неисчезающего в течение 1 мин розового окрашивания. Затем
прибавляют по 4 мл молибденовокнелого аммония и медленно,
по каплям. 0,5%-иый раствор хлористого олова до исчезиопсння
розовой окраски и I мл в избыток. Раствор переливают п мерную
колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и переме­
шивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фогозлек-
тро кол ори мет ре. как указано в разд. 3.
    По найденным значениям оптической плотности с учетом по­
правки контрольного опыта и соответствующим им концентра­
циям мышьяка строят калибровочный график.

                   А. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА


  4.1. Содержание мышьяка (А) в процентах                       вычисляют по
формулам:
   при построении калибровочного графика

                                    Y*    * - 100
                                         С - 1000 ’

где;
    g — количество мышьяка, найденное по калибровочному гра­
         фику. в мг\
    G — навеска в г;
   при сравнении со стандартным раствором мышьяка

                        у       _    К Р - Р , ) . 100
                            1         < £ > ,-£ ,)-О ’

где:
       g — количество мышьяка в стандартном растворе в г\
       D — оптическая плотность испытуемого раствора;
       О, — оптическая плотность раствора контрольного опыта;
          — оптическая плотность стандартного раствора;
       G — навеска пробы в г.
                                                             77