ГОСТ 15933.14-70

УДК 669.W'293-19« : МАЛ 11.0*                                             Группа 81*
             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



                                          ФЕРРО НИОБИЙ                            ГОСТ
                              Метод определение содержания олова             15933 .14— 70
                           Ferroniobium   Method lor the determination
                                          of tin content




             Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
             Совете Министров СССР от 4/V 1970 г. М* *26 срои введения установлен
                                                                     с 1/VII \9П г.

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                Настоящий стандарт распространяется па феррониобий и ус­
             танавливает фотоколориметрический метод определения содержа­
             ния олова (при содержании олова от 0,005 до 0,10%).
                Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-крас­
             ный цвет коллоидного соединения олова с парами грофенилфлуо-
             роном, стабилизируемого желатиной. Отделение ниобия произво­
             дят сплавлением с перекисью натрия, с последующим выщелачи­
             ванием плава насыщенным раствором хлористого натрия. Олово
             осаждают аммиаком вместе с алюминием, применяя в качестве
             коллектора алюмокалиевые квасцы.
                Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
             ческих условиях, устанавливающих технические требования на
             ферроннобнй.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                  1.1.    Общие               требования     к   методу      анализа — по       ГОСТ
               15933.0- 70.

                                          2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

               Перекись натрия.
               Натрии хлористый по ГОСТ 4233—66, насыщенный раствор.
               Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная I : 1.
               Квасцы алюмокалиевые (алюминий—калий сернокислый) по
             ГОСТ 4329-68. 1%-ный раствор.

            Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена


цели оценки недвижимости

Стр. 2 ГОСТ 15*33.t4—70


     Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—66. разбавленная 1 :4.
     Фенолфталеин по ГОСТ 5850—51, 1%-ный спиртовой раствор.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65. 2,5%-ным раствор.
     Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815—54,
5%-ный раствор.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—69.
     Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксусно­
кислого натрия растворяют при нагревании в 70 мл воды, при­
бавляют 70 мл уксусной кислоты и разбавляют подой до 200 мл.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
     Желатина пищевая по ГОСТ 11293—65, 0.5%-ный раствор.
     Паранигрофенилфлуорон. 0,05%-ный спиртовой раствор; гото­
вят следующим образом; 0,025 г паранигрофеннлфлуорона рас­
творяют з 45 мл этилового спирта, прибавляют 1 .ил разбавлен­
ной 1 : I соляной кислоты и, если плохо растворяется, слегка
подогревают до полного растворения паранигрофеннлфлуорона.
После охлаждения доливают спиртом до 50 мл и перемешивают.
     Стандартные солянокислые растворы олова.
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического
олова растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1 :1 ,
при нагревании. После растворения переливают раствор в мер­
ную колбу вместимостью I л, доливают до метки разбавленной
 1 : 1 соляной кислотой и перемешивают.
     I мл раствора А содержит 0,1 мг олова.
     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают
21) мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, доливают до метки
водой и тщательно перемешивают.
     1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова. Раствор готовят в
день применения. Стандартные сернокислые растворы олова.
 Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического
олова растворяют при нагревании в 20 .ил разбавленной 1 :4
серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
 I л. доливают до метки водой и перемешивают.
      ! мл раствора А содержит 0,1 мг олова.
     Раствор Б; готовят следующим образом: 1 мл раствора А пе­
 реносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 5 мл
 разбавленной I : 4 серной кислоты, доливают до метки водой и
 перемешивают.
      I мл раствора Б содержит 0,001 мг олова.
                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   Навеску феррониобия I г помещают в железный тигель, при­
бавляют 5—7 г перекиси натрия, перемешивают стеклянной па-
  70

ГОСТ 1S93J.14— ТО О р . 3


лочкоЙ и сплавляют в муфельной печи при 850—900°С. После
охлаждения тигель помешают в стакан вместимостью 250—300 мл,
 приливают 30 мл насыщенного раствора хлористого натрия и
сразу закрывают стакан часовым стеклом. Когда закончится бур­
ная реакция, стекло снимают, ополаскивают его над стаканом
 водой, вынимают тигель и обмывают его струей воды из промы­
 вали». Стакан ставят на плиту и кипятят его содержимое в тече­
ние 3—5 мин для разрушения перекиси натрия. После охлажде­
ния содержимое стакана переливают в мерную колбу вмести­
 мостью I00 мл, доливают до метки водой и хорошо перемеши­
вают. Когда раствор отстоится, его фильтруют через сухой
Фильтр «синяя лента». Первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть 25 мл помешают в колбу вместимостью 100 .мл,
нейтрализуют по фенолфталеину, разбавленной 1 : 1 соляной кис­
лотой до кислой реакции, приливают 5 мл 1%-ного раствора
алюмокалиевых квасцов и осаждают олово аммиаком вместе с
суммой гидроокисей, добавляя аммиак до появления запаха.
Раствор кипятят в течение 2—3 мин для лучшей коагуляции
осадка и затем фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок
гидроокисей промывают на фильтре 6—7 раз горячей водой,
после чего струей воды из промывалкн смывают осадок с филь­
тра в тот же стакан, в котором производилось осаждение осадка.
Фильтр промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1 : 1 соляной
кислотой и 6—8 раз горячей водой. К раствору приливают 5 .ни
разбавленной 1 :4 серной кислоты и выпаривают до начала вы­
деления паров серного ангидрида, затем приливают 10 мл воды
к после растворения солей отфильтровывают через гигроскопи­
ческую вату осадок кремниевой кислоты. Ватный фильтр промы­
вают 5—6 раз горячей водой и осадок отбрасывают. Раствор
нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину до появления розо­
вой окраски, приливают по каплям разбавленную I : 4 серную
кислоту до исчезновения розовой окраски и в' избыток 5 мл.
После этого прибавляют 3—5 капель 2,5%-ного раствора марган­
цовокислого калия для окисления олова и сурьмы, оставляют
раствор на 3 мин, прибавляют 1 мл 5%-ного растзора аскорби­
новой кислоты, 10 мл буферного раствора, 5 мл этилового спир­
та. 1 мл 0,5%-ного раствора желатины и 2 мл 0.05%-ного рас­
твора параиитрофенилфлуорона. После прибавления каждого
реактива, раствор хорошо перемешивают. Затем переливают рас­
твор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки
водой и тщательно перемешивают. Через 40—60 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фогоэлекгроколорнмегре с зе­
леным светофильтром (область светопропускання 508 нм) в кю­
вете с толщиной слоя 30 лок В качестве раствора сравнения
применяют воду.

С rp. 4 ГОСТ 159)3.14—70


    Одновременно проводит контрольный опыт на загрязнение
реактивов.
    3.1. П о с т р о е н и е к а л и б р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В колбы вместимостью по 100 дм отбирают пипеткой 1,0: 2,0;
3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 10,
20, 30, 40 и 50 мкг олова, приливают но 1 мл концентрированной
серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серного
ангидрида, охлаждают, приливают 15—20 мл воды и перемеши­
вают, после чего прибавляют одну каплю фенолфталеина, ней­
трализуют аммиаком до окрашивания раствора в розовый цвет,
прибавляют 5 мл разбавленной 1 :4 серной кислоты и далее по­
ступают. как указано в разд. 3.
    По найденным значениям оптической плотности с учетом по­
правки контрольного опыта на содержание олова в реактивах и
соответствующим им концентрациям олова строят калибровочный
график.

                     4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   4.1.    Содержание олова в ферроинобни (/Y) в процентах вы­
числяют по формулам:
   при построении калибровочного графика

                            у    _   /Г • V ■ 100
                                     К, - О - 1000 *
где:
        g — количество олова, найденное по калибровочному графи­
             ку, в Mi;
        V — общий объем испытуемого раствора в мл;
        V{ — объем аликвогной части раствора, взятый для колори*
             метрирования, в мл;
        G — навеска пробы в г ;
    при сравнении со стандартным раствором олова

                           х =         —       • lWL
                            ,== </>,-£>,)•             '
 где:
        g — количество олова в стандартном растворе, взятом для
              колорииетрированкя, в г;
        0 - оптическая плотность испытуемого раствора;
        01 — оптическая плотность стандартного раствора;
        0 г — оптическая плотность раствора контрольного опыта;
        G — навеска, соответствующая колориметрируемой части
              раствора, в г.
   72