ГОСТ 15933.13-70

УДК 669.15'293-l9S ; 546.S7.06                                     Группа 119

               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А    С С Р




                                    ФЕРРОНИОБИЙ                              ГОСТ
                       Мегод определения содержания висмута             1 5 9 3 3 . 13— 7 0
                     Ferronlohlum, Method lor the determination
                                  of bismuth content



               Постановлением Комитета стандартов, мор и измерительных приборов при
               Совете Министров С СС Р от 6 V 1970 г. Не 626 срок введения установлен
                                                                         с 1 УИ 1971 г.

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                   Настоящий стандарт распространяется на ферроннобий и ус­
                танавливает фотоколориметрический метод определения содер­
                жания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0.10%).
                   Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­
                нения висмута с йодистым калием. От основных элементов вис­
                мут отделяют едким натром в присутствии перекиси водорода.
                Для восстановления железа применяют сульфит натрия.
                   Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
                ческих условиях, устанавливающих технические требования на
                феррониобий.

                                                1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1.   Общие          требования      к   методу     анализа — по         ГОСТ
                 15933.0—70.
                                     2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Фотоэлекгроколориметр.
                    Кислота фтористоводородная (плавиховая кислота) по ГОСТ
                 10484—63.
                    Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : 1.
                    Кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1: 1. 1: 1
                      Юрода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—64.
                   натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4326—66. 50 и
                 1%-ный раствор.
                                                                        Перепечатка воспрещена
                                                                                          65
кружево фото

Стр. 2 ГОСТ 15933.13— 70


    Кислота соляная по ГОСТ 31 18—67 н разбавленная 1 : I.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—65, 10%-ный раствор.
   Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический
по ГОСТ 129—66. 10%-ный раствор.
   Стандартные растворы висмута.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0.1 г чистого висмута
растворяют в 10 мл разбавленной I : 1 азотной кислоты п кони­
ческой колбе вместимостью 100 мл. После растворения прили­
вают 10 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты и выпаривают
раствор до выделения паров серной кислоты. Затем растпор ох­
лаждают. приливают 5 мл воды и повторяют выпаривание до
появления паров серной кислоты, после чего снова охлаждают,
приливают 100 мл разбавленной 1 :9 серной кислоты, перелива­
ют раствор в мерную колбу вместимостью 1 л. доливают до
метки разбавленной 1 :9 серной кислотой и тщательно переме­
шивают.
   1 .мл раствора А содержит 0.1 мг висмута.
   Раствор Б; готовят десятикратным разбавлением раствора А
разбавленной 1 :9 серной кислотой.
   1 мл раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
   Чашка платиновая «V®5 но ГОСТ 6563—58.

                           3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску ферроннобня 0,5 г помещают в платиновую чашку,
смачивают водой, приливают 5—7 мл фтористоводородной кис­
лоты и осторожно по каплям приливают концентрированную
азотную кислоту до полного растворения пробы, избегая бурного
вспенивания и избытка кислоты. Затем приливают 15 мл концен­
трированной серной кислоты и выпаривают раствор до начала
выделения паров серной кислоты. После охлаждения содержимое
чашки сливают в стакан вместимостью 150—200 мл, тщательно
обмывают чашку водой и приливают 3—5 мл 30%-ного раствора
перекиси водорода. В прозрачный раствор при перемешивании
приливают 50%-нын раствор едкого натра до образования осадка
и в избыток 15—20 мл, после чего раствор кипятят 3—5 мин и
дают отстояться. Фильтруют осадок на фильтр «белая лента» и
промывают 5-^6 раз горячим 1%-ным раствором едкого натра.
При этом большая часть ниобия, олова,' сурьмы и частично сви­
нец переходят в раствор, а висмут и железо остаюгся в осадке.
Осадок на фильтре растворяют горячей разбавленной 1 : 1 соля­
ной кислотой, собирая раствор в тот же стакан, в котором про­
изводилось осаждение едким натром.        Фильтр промывают
8—10 раз горячей водой. К раствору приливают 5—7 мл 30%-но-
го раствора перекиси водорода и вторично производят осажде­
ние едким натром. Затем раствор кипягяг 3—5 мин, дают отсто-
 Сб

ГОСТ 1JW3.t>—70 Стр. 3


яться, после чего осадок отфильтровывают на фильтр «белая
лента» и промывают 6 - 8 раз горячим 1%-ным раствором едкого
натра. Снова растворяют осадок на фильтре горячей, разбавлен­
ной 1 : 1 соляной кислотой, промывают фильтр 6—8 раз горячей
водой и выпаривают раствор до 8—10 мл. Раствор переливают
в мерную колбу вместимостью 100 мл (если раствор мутный, го
его фильтруют и фильтр промывают водой), приливают о мл
10%-ного раствора йодистого калия и осторожно по каплям при­
бавляют 10%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания
раствора. Затем доливают раствор водой до метки и фотометрн-
руют на фогоэлектроколоримегре с синим светофильтром (об­
ласть светопропускания 450 н.м) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
 Комплекс висмута с йодистым калием развивается очень быстро,
 поэтому фогометрировать можно сразу, тем более, что при стоя­
нии растворы мутнеют. Если перед фотомегрированием появится
му-ть, то ее необходимо отфильтровать через сухой фильтр в
сухую колбу.
    Раствором сравнения служит вода. Одновременно через все
 стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание вис­
 мута в реактивах.
    3.1. П о с т р о е н и е к а л и б р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 100 мл пипеткой отмери­
 вают 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б. что
 соответствует 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг висмута, приливают
 15—20 мл воды. 5 мл разбавленной 1 :4 серной кислоты, 10 мл
 10%-ного раствора йодистого калия, одну каплю 10%-ного рас­
 твора сульфита натрия, доливают до метки водой и перемеши­
 вают.
    Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
 лоркметре с синим светофильтром (область светопропускания
 450 им) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора
 сравнения применяют воду. По полученным значениям оптиче­
 ских плотностей и соответствующим им концентрациям висмута
 строят калибровочный график.

                   4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

    4.1.    Содержание висмута в феррониобии (А')            в процентах
 вычисляют по формулам:
    при построении калибровочного графика


 где:

С тр. 4 ГОСТ 1593).13— 70


                          О — на веска, соответствующая  аликвотной части раствора,
                               взятой для колориметрнровання, в «.*;
                        ■при сравнении со стандартным раствором висмута
                                                 х _ ci D - D t ) • 100
                                                               ilh -D J-G     '
                   где:
                         г — содержание висмута в стандартном растворе, близком
                             но оптической плотности к анализируемому раствору,
                             в г;
                       Г) — оптическая плотность анализируемого раствора-,
                       /)| — оптическая плотность раствора контрольного опыта:
                       D2— оптическая плотность стандартного раствора:
                       О — навеска, соответствующая колориметрнруемой части
                             раствора, в г.
                      4.2,     Допускаемые расхождения между результатами анализа
                   не должны превышать величин, указанных в таблице.
                                                                        Д оаускаом м с р асю ж лаяи *
                                 С одерж ание агс и у га * N           м еж ду «раА ки ин р езу л ьтата-
                                                                            и н ап тай м в абс. К


                             От 0,002 Д О 0.005                                   0.0003
                             С й . 0,005 . 0,010                                  0,0005
                                   0,010 . 0.020                                  0,0010
                                   0,020 . 0.030                                  0.С020
                                   0,030 . 0,050                                  0.003.5
                              *    0,060 , 0,10                                   0.0050




ГОСТ 15933.13-70




                   GS