ГОСТ 15933.12-70

УДК Ш Л У т - т : S4L73.06                                    Групп» В19

                            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А   ССР




                                              ФЕРРОНИОБИЙ                            ГОСТ
                                  Метод определения содержания кобальта          15933 .1 2 - 7 0
                                Ferromoblum. Method for the determination
                                            of coball content




                            Постановлением Комитета стемдортоо, мер н измерительных приборов при
                            Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. Не 626 срок введения установлен
                                                                                    С 1.VII 1971 г.
                                          Несоблюдение стандарта преследуется по тдиону

                                Настоящий стандарт распространяется на феррониобин и ус­
                            танавливает фотоколоримегрический метод определения содержа­
                            ния кобальта (при содержании кобальта от 0.005 до 0,10%).
                                Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе
                            комплексного соединения кобальта с ннтрозо-Р-солью (1-нитро-
                            зо-2 нафтол-3,6-дисульфокнслота, двунатриевая соль), окрашен­
                            ного в розовый цвет. Мешающее влияние ниобия устраняют до­
                            бавлением фторидов, при этом ниобий связывается в комплекс, а
                            мешающее влияние железа, меди и никеля устраняют кипячением
                            раствора с азотной кислотой.
                                Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
                            ческих условиях, устанавливающих технические требования на
                            феррониобнй.

                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                               1.1.    Общие      требования     к   методу      анализа — по    ГОСТ
                            15933.0-70.

                                             2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                               Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
                            10484—63.
                               Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : !.
                               Кислота серная по ГОСТ 4204 —66 и разбавленная 1 :4.
                               Кислота соляная по ГОСТ 3118 67.
                               Аммиак зодвый по ГОС! 3760- G4.
                               Натрий уксуснокислый г.о ГОСТ 199- 68. 50%-ный раствор.


оценка стоимости квартиры

С?р. 2 ГОСТ 1S923.12— 70


   Ннтрозо-Р-соль, 0,1%-ный раствор.
    Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—68.
   Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—68.
   Стандартные растворы кобальта.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического
кобальта растворяют в 20 мл разбавленной 1 :4 соляной кислоты
в присутствии нескольких капель концентрированной азотной кис­
лоты. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота,
переливают его в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до
метки водой и перемешивают.
    1 -ил раствора А содержит 0,1 мг кобальта.
   Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 .ил раствора А, помещают его в мерную колбу вместимостью
100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
   Стандартные растворы можно приготовить из хлористой или
сернокислой соли кобальта.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0.8074 г хлористого
кобальта (CoCIa • 6HjO) или 0,9538 г сернокислого кобальта
(CoSO« • 7НаО) растворяют а 0,02 н растворе серной кислоты в
мерной колбе вместимостью 1 л. доливают до метки 0,02 н рас­
твором серной кислоты и перемешивают.
   1 мл раствора А содержит 0,2 .иг кобальта.
   Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
5 мл раствора А, помешают в мерную колбу ’ вместимостью
100 мл, доливают до метки 0,02 н раствором серкой кислоты и
перемешивают.
   I мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

                           3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


    Навеску _феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку,
приливают 5—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по
каплям, 5 мл концентрированной азотной кислоты. Стенки чашки
обмывают водой, после чего приливают 10 .ил концентрированной
серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых па­
ров серной кислоты. После охлаждения приливают 10 мл кон­
центрированной соляной кислоты, 1—2 .ил раствора фтористово­
дородной кислоты и нагревают до полного просветления рас­
твора. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
    Отбирают аликвотную часть 25 мл и нейтрализуют аммиаком
до появления осадка, который растворяют в разбавленной 1 :4
серной кислоте, добавляя ее по каплям из бюретки. При этом
может остаться нерастворившн.мся Ллый осадок гидрата окиси
  62

ГОСТ 15933.12—70 Стр. 3


ниобия. Затем приливают 5 мл 50%-ного раствора уксуснокис­
лого натрия, нагревают раствор до кипения и кипятят 3—5 мин
до выпадения з осадок гидрата окиси железа. После этого при­
ливают 10 мл 0,1%-ного раствора ниторозо-Р-солн и снова кипя­
тят 1 мин для образования комплексного соединения кобальта
с нитрозо-Р-солыо.
   Образовавшийся осадок растворяют в 10 мл концентрирован­
ной азотной кислоты, приливая се до просветления раствора, и
кипятят в течение 1 мин для разрушения комплексных соедине­
ний сопутствующих элементов (железо, никель, медь). После
охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью
100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор
остается мутным, то его отфильтровывают через сухой фильтр.
   Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
лорнметре с зеленым светофильтром (область свстопропускания
508 нм) в кювете с толщиной слоя 50 .«.к.
   В качестве раствора сравнения применяют воду.
   Одновременно проводят контрольный опыт’ на загрязнение
реактивов.
   3.1. П о с т р о е н и е к а л и б р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В мерные колбы вмесгнмосгью по 100 мл отмеривают пипет­
кой 0.5; 1.0; 1,5; 2.5; 3,0; 4,0; 5.0 мл стандартного раствора Б.
что соответствует 5; 10; 15; 25: 30; 40 и 50 мкг кобальта, прили­
вают по 10 .«л воды, около 0.5 мл фтористоводородной кислоты
и нейтрализуют по лакмусу аммиаком до щелочной реакции.
Избыток аммиака нейтрализуют из бюретки по каплям'разбав­
ленной 1 :4 серной кислотой до изменения синей окраски лакму­
совой бумаги в розовую. Затем прибавляют 5 мл 50%-ного рас­
твора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано
в разд. 3.
   По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им концентрациям кобальта строят калибро­
вочный график.

                   4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   4.1.   Содержание кобальта (Я-) в процентахвычисляют по
формулам:
   при построении калибровочного графика
                           X     g- 100
                                 а • looo *
где:
       S — количество кобальта, найденное по калибровочному гра­
           фику, в мг\
                                                                  63

Стр. 4 ГОСТ 15933Л2—70


                    G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора,
                         взятой для колориметрирования, в г;
                   при сразнении со стандартным раствором кобальта



где:
                    с — содержание кобальта в стандартном образце в V,
                   D — оптическая плотность исследуемого раствора;
                   D] — оптическая плотность раствора контрольного опыта;
                   Do— оптическая плотность раствора стандартного образца.
   При отсутствии стандартного образца с известным содержа­
нием кобальта его содержание можно вычислить по стандарт­
ному раствору кобальта по формуле;
                                               с у Р — £>,) ■IOO
                                                (Р2— D,) • О
где:
      с — содержание кобальта в стандартном растворе, близком
          по оптической плотности к анализируемому раствору,
          в г;
    D — оптическая плотность исследуемого раствора;
    D-. — оптическая плотность раствора контрольного опыта;
    Dz — оптическая плотность стандартного раствора кобальта;
    G — навеска пробы в г.
   4.2.    Допускаемые расхождения между результатами анализа
не должны превышать величин, указанных в таблице.
                                                            Допускаемые расхиждеяиа
                          Содержание кобальта а К          N ci.iv крайним* результата­
                                                                ми аиалш а а абс. *

                        O r О.СОЗ до 0,010                           0.003
                        Св. 0.0Ю . 0.020                             о,ом
ГОСТ 15933.12-70
                         , 0,020 „ 0,050                             0,005
                         . 0,060 . 0,070                             0.007
                         . 0.070 . 0,100                             0,010