ГОСТ 15933.11-70

У Д К 669.1 S'29M9B : J 44.17.06                                        Групп* 119

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р




                                         ФЕРРОНИОБИЙ                                 ГОСТ
                            М отод определения содержания азота                 1 5 9 3 3 .1 1 -7 0 f
                        Ferroniobium     Method for the determination
                                       of nitrogen content




                   Постановлением Комитет* стандартов, м ер и измерительных приборов при
                   Совете Министров С ССР от 6. V 1970 г. Нв 626 срои введения установлен
                                                                             « 1 VII 1971 г.

                                    Несоблюдение стандарт* преследуется по закону


                  Настоящий стандарт распространяется на феррониобнй и ус­
               танавливает объемный метод определения содержания азота (при
               содержании азота от 0,01 до 0,5%).
                  Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом
               азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот
               аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого
               натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который
               определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного
               индикатора.
                  Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
               ческих условиях, устанавливающих технические требования на
               феррониобий.

                                                  1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие         требования       к   методу    анализа — по          ГОСТ
                   15933. 0— 70.

                                        2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).




              Издание официальное                                             Перепечатка воспрещен*

                                                                                                57
воротник детский

Стр. 2 ГОСТ 1S9JJ.11— УО




                               ;-листнял»иис* 1»» :1     колба.
                               i —пепельная м роика: 1—деф ле­
                               гматор; 4—«олодильии*; S -п р и ­
                               емная колба; в—электроплитка.

   Кислота серная по ГОСТ 4204—66. разбавленная I : 2.
   Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10464—63.
   Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—64.
   Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66.
50%*ный раствор.
   Смешанный индикатор: готовят следующим образом: 0,125 г
метилового красного и 0.083 г метиленовой сини растворяют в
100 мл этилового спирта.
   Титрованный раствор серной кислоты. 0,01 н раствор.
   Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному
натрию, высушенному при 105— 110°С в течение 2 ч
   1 мл 0.01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г
азота.
   Титрованный раствор едкого натра. 0.01 н раствор.
   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 63—63.
                                 3.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

   Величину навески феррониобия определяют з зависимости от
содержания азота по табл. 1.
                                                                        Таблица       I


                   Содержание ааота • К                  Н а в е ск а   ферроииобя 1 ■ г


           Д о 0 ,0 1 0                                                  3
           С в . О .О Ю     ДО 0 .0 5 0                                  2
             .   0 ,0 5 0    . 0 .2 0                                    1
            .    0 .2 0      . 0 .5                      •V *
  58

ГОСТ 15933.11— 70 Стр. 3


   Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку № 5.
приливают 20 мл разбавленной 1 :2 серном кислоты и осторожно,
по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1—2 мл
фтористоводородной кислоты и 3—5 мл пергидроля. После рас­
творения содержимое чашки выпаривают до появлении паров
серного ангидрида, которым дают выделяться 1—2 мин. После
этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи лромы-
валки с водой через капельную воронку переливают в дистилля-
ционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл
50%-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют
колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик
холодильника должен быть опущен в приемную коническую кол­
бу вместимостью <250 мл. в которую налито 15—20 мл воды, с
таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в во­
ду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют
аммиак. Отгонку продолжают до тех пор. пока в приемной колбе
не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холо­
дильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в при­
емную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и
титруют содержимое колбы 0,01 н раствором .серной кислоты до
перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.
    Можно применить метод обратного титрования. Для этого з
приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают
20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после от­
гонки аммиака оттнтровывают избыточную серную кислоту 0,01 н
раствором едкого натра в присутствия смешанного индикатора
до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт на содержание азота в реактивах.

                    4.   ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ А Н АЛ И ЗА

   4.1.      Содержание азота (Л-) в процентах вычисляют по фор­
муле:
                           Y    (V -      т.   юо

где:
       V — объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходован­
            ный на титрование, в мл;
       Vi — объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходован­
            ный на титрование раствора контрольного опыта, в мл.
       Т — 7нтр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл
           азота:
       G — навеска з г.

С тр. 4 ГОСТ 1W JJ.11— 70


   4.2.   При обратном титровании содержание азота (Л-») в про­
центах вычисляют по формуле:
                        (И — у, Ю - т - юо
                                                       а

                V — объем 0.01 и раствора серной кислоты, находящийся
                    в приемнике, в мл\
                Vx— объем 0,01 и раствора едкого натра, израсходованный
                    на титрование избытка серной кислоты, в мл\
                К — соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты
        и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого
        натра;
    G — навеска в г.
   4.3.  Допускаемые расхождения между результатами анализа
не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
                                                                          Т а 6л н ц а 2
                                                              Д опускаем ы е расхож дения
                            С одерж ание « з о н в *       м еж д у крайним и р е зу л ь т а т а ­
                                                                 ми анали за • аб с. *


                    O r    0 ,0 1 0 д о 0 ,0 2 0                         0 ,0 0 2
                    С в.   0 .0 2 0   . 0 .0 5 0                          0 .0 0 3
                           0 ,0 6 0   . о .н ю                            0 ,0 0 6
                           0 .1 0 0  ,  0 ,2 0 0                          0 .0 1 5
                           0 ,2 0 0   . 0 ,3 5 0                          0 ,0 2 0
                           0 .3 5 0   , 0 .5 0 0                          0 ,0 0 0




 ГОСТ 15933.11-70




   60