ГОСТ 15874-81

ГОСТ 15874-81


                                         М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                                     ПОЛИВИНИЛАЦЕТАЛИ

                                                  МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬНЫХ
                                                        И АЦЕТАТНЫХ ГРУПП



                                                              Издание официальное




                                         8
                                          I
                                         И




                                                         ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                  Моск в а




программа энергетической эффективности

ГОСТ 15874-81

                                           ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
  РАЗРАБОТЧИКИ
       С.С. Иванчев, Г.С. Попов. В.М. Южин, Г.В. Худобина, Е.И. Новикова, Н.Б. Каширина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
   стандартам от 07.12.81 № 5265
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15874-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


        О бозн ачен и е ПТД. па который дана ссылка                                             Н ом ер пункта


     ГОСТ 1625-89                                                          1.2
     ГОСТ 1770-74                                                          2.2
     ГОСТ 2603—79                                                          2.2
     ГОСТ 3118-77                                                          2.2
     ГОСТ 4204—77                                                          1.2
     ГОСТ 4328-77                                                          1.2. 2.2
     ГОСТ 4658-73                                                          1.2
     ГОСТ 5456-79                                                          1.2
     ГОСТ 6709-72                                                          1.2. 2.2
     ГОСТ 8595-83                                                          1.2
     ГОСТ 10930-74                                                         1.2
     ГОСТ 11293-89                                                         1.2
     ГОСТ 14043—78                                                         1.5.1. 1.5.2
     ГОСТ 18300-87                                                         2.2
     ГОСТ 25336-82                                                         1.2, 2.2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.06.91 № 1050
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1986 г., июне 1991 г.
   (ИУС 9 - 8 6 , ИУС 10-91)




                                                     Редактор А1.Н. Максимова
                                              Техни ческий редактор Н С . Гришанова
                                                     Корректор М .С . Кабашова
                                           К ом пью терная перетки £.11. Мартемьз новой

 И ад. д ин. № 1)21007 o r I0.08.9S. С дан о и набор ll.0 S .9 9 . П одп и сан о н печать 29.06.99. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-илд. л. 0.70.
 _____________________________________________Тираж 108 зка. C 3 2 1 I.           Так. S33._____________________________________________
                           И П К Итдагсльство стандартов. 107076. М осква. К олодетны й пер .. 14.
                                            Н абрано и И ад ателье т е на ПЭВМ
              Ф илиал И П К Иалагсльстно стандартов — тип. "М осковский печатник” . М осква. Л ялин п ер .. 6.
                                                      П ар Ni 080102

УДК 678.744.532:543.06:006.354                                                                          Группа Л29


М   Е   Ж    Г    О   С    У   Д   А    Р   С   Т      В   Е   Н   Н    Ы   Й      С   Т    А   Н   Д   А   Р   Т


                           1ЮЛ ИВИН ИЛАЦЕТАЛ И

            Методы определения ацетальных и ацетатных групп
                                                                                                    ГОСТ
                                                                                                15874-81
                                   Polyvinylacetals.
                 Methods for determition of acetal and acetate groups


ОКСТУ 2209

                                                                                            Дата введения 01.07.82


     Настоящий стандарт распространяется па поливинилацетали и устанавливает методы опреде­
ления ацетальных и ацетатных групп в поливинилформальэтилале и полнвннилбутиральфурфурале.


                          1. М ЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬНЫХ ГРУПП


     1.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Сущность метода заключается в полярографическом определении формальдегида, ацетальде­
гида и фурфурола, отогнанных с водяным паром после кислотного гидролиза поливинилацеталей.
Масляный альдегид определяют по разнице между суммой альдегидов, определенной методом
оксимнрования. и фурфуролом, определенным полярографически.
     1.2. А п п а р а т у р а , п о с у д а , р е а к т и в ы
     Полярограф электронный, чувствительностью (10“ — 10-,0) А.
     pH-метр — милливольтметр типа pH-340, pH-121.
     Ультратермостат жидкостный любого типа, поддерживающий температуру (22,5±2,5) 'С с
погрешностью не более 0.5 *С.
     Мешалка магнитная.
     Электроплитка закрытого типа мощностью 400—500 Вт.
     Прибор для перегонки с водяным паром (см. чертеж).
     Бюретка 7—2—10 по НТД.
     Пипетки 7 - 1 - 5 , 7 - 1 - 1 0 . 2 - 1 - 2 0 . 2 - 1 - 2 5 по НТД.
     Колбы К -1-25 0 -2 9 /3 2 ТХС, К -1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
     Стаканы В-1-600 ТХС. В-1 -4 -1 0 0 ТХС по ГОСТ 25336.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. ч. д. а.. 20%-ный раствор.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., ч. д. а., 0,5 моль/дм3 раствор.
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. ч. д. а., I моль/дм1 раствор.
     Формалин технический по ГОСТ 1625, высший сорт, свежеперегнанный.
     Альдегид уксусный технический, первый сорт, свежеперегнанный.
     Фурфурол по ГОСТ 10930, чд.а., свежеперегнанный.
     Альдегид масляный, свежеперегнанный.
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293. 0,05%-ныЙ раствор.

Издание официальное                                                                        Перепечатка воскрешена

        ★
                                                                             © Издательство стандартов. 1981
                                                                        © И ПК И здательство стандартов. 1999
                                                                                Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15874-81

                                       Установка для перегонки с водяным паром




/ — колба-п рием н ик П -2 — 1000—42 ТС по ГОСТ 25336; 2 — t руб ка для сообщ ен и и с атм осф ерой; 3 — холодильник Х С Н -16
но ГОСТ 2S336 с удлиненной трчбкой.доходящ ей почти д о дна прием ника; 4 — переходная трубка: 5 — релиновые трубки;
6 — сдв оенны й каплеуловитель К О -60 по ГОСТ 25336; 7 — колба для перегонки К Г У -2 —2 — 1000— 34 ТС п о ГОСТ 25336;
                  К — трубка для ввода пара. 9 ,9 ' — пинтовые тажнмы: 1 0 — тройник: I I — парообраловатсль




     Лития гидроокись, безводная, х. ч., 1 моль/дм3 раствор по ГОСТ 8595.
     Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.
     Ртуть по ГОСТ 4658.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      1.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
      1.3.1. Гидролиз поливинилацеталей и перегонка с водяным паром образующихся альдегидов (полу­
чение отгона)
     Гидролиз и перегонку с водяным паром проводят па установке, изображенной на чертеже.
     0.7—0,8 г под и винила цепи я. взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в
двугорлую круглодонную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 80 см3 раствора серной кислоты.
В приемник наливают 50 см3 дистиллированной воды и помешают его в баню со льдом.
     Содержимое колбы при закрытом зажиме нагревают 5—10 мин на электроплитке, находящейся
на расстоянии 4—5 мм от дна колбы, затем открывают зажим и в колбу пускают водяной пар при
^прекращающемся нагревании колбы. Перегонку ведут 2 ч со скоростью 7—7,9 см3/мин (собирают
840—950 см3 отгона). После окончания перегонки содержимое приемника переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, термостатируют при (22.5±2.5) *С с погрешностью не более 0,5 “С, а затем
доводят объем отгона до метки дистиллированной водой.
      1.3.2. Приготовление растворов сравнения альдегидов
     Растворы сравнения альдегидов с концентрацией 0,001 г/см3 готовят растворением свежепере-
гнанных реактивов в дистиллированной воде. Точную концентрацию альдегидов в растворах опре­
деляют методом оксимирования. Раствор формальдегида или ацетальдегида наливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, раствор фурфурала или масляного альдегида — в мерную колбу
вместимостью 200 см3. Раствор количественно переносят в колбу с пришлифованной пробкой
вместимостью 250 см3, для чего мерную колбу промывают 2—3 раза небольшими порциями дистил­
лированной воды общим объемом 25 см3. К раствору приливают пипеткой 25 см3 гидрохлорида
гидроксиламина и выдерживают в течение 1 ч.
     В аналогичных условиях с тем же объемом дистиллированной воды и гидроксиламина готовят
контрольный раствор.
     Растворы сравнения и контрольный раствор после оксимирования переносят в химические
стаканы. На pH-метре замеряют pH контрольного раствора по инструкции, прилагаемой к прибору.