ГОСТ 15848.6-70

УДК 60X3*6.1—15 : S46«X2.06                                        Групп* A Jf

                            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                                      РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                                     Метод определения содержания серы
                                                                                          ГОСТ
                                       Chromium ores and concentrates.                15848.6-70
                                  Method for determination of sulphur content




                            Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
                            Совете Министров СССР от 10/IV 1070 г. № 482 срои введения установлен
                                                                                      с 1/1 1971 г.

                                            Несоблюдение стандарт» преследуете» по закону


                               Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
                            концентраты и устанавливает объемный йодометрический метод
                            определения содержания серы (при      содержании от 0,005 до
                            0,5%).
                               Метод заключается в прокаливании навески руды или кон­
                            центрата в токе кислорода при 1300—1350°С, поглощении обра­
                            зующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты
                            раствором нодид-йодата в присутствии индикатора крахмала.
                               Применение метода предусматривается в стандартах и техни­
                            ческих условиях на хромовые руды и концентраты, устанавлива­
                            ющих технические требования на них.

                                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                               1.1.  Общие требования к методу определения содержания се­
                            ры — по ГОСТ 15848.0—70.

                                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ Ц РАСТВОРЫ

                               Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
                               Калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203—65, раствор
                            400 г/л.
                               Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, раствор; готовят
                            следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в
                            1000 мл раствора, содержащего 400 г едкого кали.
                               Кальций хлористый кристаллический по ГОСТ 4141—66.

                            Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
инженерное проектирование


                             30

ГОСТ u a n . 6 — 70 Стр. 2

    Кислота серная по ГОСТ 4204 —66.
    Известь натронная по ГОСТ 4455—48.
    Плавень: медь по ГОСТ 859—66 марки М00 в виде мелкой
сгружки.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—6(2, раствор 0,5 г/л; го­
товят следующим образом: 0,5 г крахмала растирают в фарфоровой
ступке с 50 мл воды и вливают тонкой струей в 950 м л кипящей
воды. Раствор охлаждают, приливают 15 мл соляной кислоты и
перемешивают.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—65.
    Калий нодноватокислый по ГОСТ 4202—65.
    Йодид-йодат, титрованный раствор; готовят следующим обра­
зом: 0,0892 г йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия и
0.4 г едкого кали помещают в стакан вместимостью 300 мл и
растворяют в 150—200 мл воды. Раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 ,ил, разбавляют водой до метки и пе­
ремешивают.
    I мл раствора соответствует приблизительно 0,00004 г серы.
   Раствор хранят в склянке из темного стекла.
               Установка для определения содержания серы




   * ТГ ВКа, СОСТОИТ 1,3 следующих элементов: баллона с кисло­
родом /, снабженного редуктором; склянок Тищенко 2 и 3 • ко­
лонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с силитовы-
ми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1350*0 метал­
лического кожуха б для охлаждения печи проточной водой- I I I
тппЯ
   еТ о ЯТ° Ра 7 с платино-платинородиевой термопарой; регуля­
тора напряжения 8\ трубки фарфоровой 9 длиной 650—700 мм с
внутренним диаметром 1 8 -2 0 *.«. Концы тр>бки должнь, высту-
лать из печи не менее чем на 160 мм. Трубку закрывают с S
ете кл'я н е **тп vfi к и П
                          вРОбКаМИ' В ° ГВерСТИЯ К0Т0РЫХ "ставлены
               JPJ6       Внутреннюю торцовую поверхность пробок
закрывают асбестовыми прокладками; лодочки фарфоровой 10\
                                                                     31

Crp. 3 ГОСТ 15848.6—70


стеклянной трубки с шарообразным расширением / / ; поглоти­
тельного сосуда 12, высотой 190 мм, диаметром 48 мм. В сосуд
впаяна Г-образная стеклянная трубка, заканчивающаяся барба-
тером, через который поступают газообразные продукты прокали­
вания. Внутрь барбатера впаян стеклянный клапан, предохраня­
ющий от переброса жидкости из поглотительного сосуда в фарфо­
ровую трубку. В нижней части сосуда имеется кран для слива
раствора; бюретки 13; сосуда для сравнения 14 диаметром 48 мм,
высотой 190 мм.

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.    Склянку Тищенко 2 заполняют на 1/в объема раствором
марганцовокислого калия, склянку Тищенко 3 — на 1/в объема
серной кислотой. В колонку Фрезениуса помещают тампон из
стеклянной ваты. Нижнюю половину колонки заполняют хлори­
стым кальцием, верхнюю — натронной известью, которую накры­
вают слоем стеклянной ваты. Стеклянную трубку с шарообраз­
ным расширением заполняют стеклянной ватой. В кожух печи
пускают воду. Включают печь и нагревают ее до 1300— 1350°С.
Температуру печи поддерживают в этом интервале с помощью
терморегулятора и регулятора напряжения.
    В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по
100—120 мл раствора крахмала, в который было прибавлено не­
сколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голу­
бой окраски. Соединяют все части установки и пропускают ток
кислорода с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в погло­
тительном сосуде поднялся на 30—40 мм, Закрывают доступ
кислорода в поглотительный сосуд и проверяют установку на
герметичность. Установка герметична, если пузырьки кислорода
не проходят через склянки Тищенко.
    Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфо­
ровой трубки и лодочек прокаливанием их в токе кислорода при
рабочей температуре печи. Для этого лодочку помещают в наи­
более нагретую часть трубки и пропускают ток кислорода. Пол­
ноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных
продуктов через раствор крахмала. По мере обесцвечивания рас­
твора прибавляют раствор йодид-йодата до устойчивой светло-
голубой окраски.
    Конец процесса выгорания серы определяют по прекращению
обесцвечивания раствора.
    После удаления серы из лодочек последние хранят в эксика­
торе.
    Раствор из поглотительного сосуда и сосуда для сравнения
сливают и сосуды промывают водой.
  32

ГОСТ 15848.6—70 Стр. 4


                              4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.I.   В поглотительны» сосуд и сосуд для сравнения наливают
по 100—120 мл раствора крахмала, в который предварительно
было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до
получения светло-голубой окраски. Пропускают ток кислорода с
такой скоростью, чтобы жидкость в поглотительном сосуде ин­
тенсивно перемешивалась; при этом уровень жидкости подни­
мается на 30—40 мм.
   Если наблюдается ослабление окраски раствора в поглоти­
тельном сосуде, то прибавляют по каплям титрованный раствор
йодид-йодата до уравнивания окраски в обоих сосудах.
    Навеска хромовой руды или концентрата в зависимости от
содержания серы приведена з табл. I.

                                                        Таблица I

                  Содержание серы и U                 Навеска в г


                 От   0.005 д о 0.0 3                     1
                 Си. 0,0 5     .   0,2 5                  0 .5
                  „   0.2 5    .   0 .5                   0 .2


    Навеску хромовой руды или концентрата помещают з прока­
ленную фарфоровую лодочку и равномерным слоем насыпают
I г плавня.
    Лодочку с навеской и плавнем при помощи крючка помещают
в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают ее
резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, слу­
жащая для отвода газообразных продуктов прокаливания в по­
глотительный сосуд.
    По мере поступления смеси газов (БОг + СЬ) жидкость в по­
глотительном сосуде обесцвечивается. Из бюретки по каплям
прибавляют титрованный раствор йодид-йодата до получения
одинаковой окраски растворов в поглотительном сосуде и сосуде
для сравнения.
    Прокаливание навески считают законченным, если окраска
 раствора в поглотительном сосуде будет устойчивой в течение
 ! мин.
    По окончании прокаливания образца лодочку вынимают
 крючком из печи, поглотительный раствор сливают из сосуда и
 промывают его водой.
  3   Зак. ЗД8                                                            э.з