ГОСТ 15848.4-70

УДК M 2.346.1-f5 : 546.26.06                                       Груш и А39

                                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А      С С Р




                                               РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

                                      Методы определения содержания общего углерода
                                                                                                  ГОСТ
                                             Chromium ores and concentrates.                  15848.4-70
                                     Methods for determination of total carbon content




                                    Постаноолением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
                                    Совете Министров СССР от 1 0 IV 1970 г. № 482 срок введения установлен
                                                                                                       с 1у| 1971 г.
                                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                  Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
                               концентраты и устанавливает потенциометрический метод опреде­
                               ления содержания углерода (при содержании от 0.0! до 0.1%) и
                               газообъемны и метод определения содержания углерода (при со­
                               держании свыше 0,1 до 5%).
                                  Применение методов предусматривается в стандартах и тех­
                               нических условиях на хромовые руды и концентраты, устанавли­
                               вающих технические требования на них.

                                                                   1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                  1.1. Общие требования к методам определения содержания об­
                               щего углерода — по ГОСТ 15848.0—70.

                                                          2.   ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                               Метод основан на прокаливании навески хромовой руды или
                            концентрата в токе кислорода при 1300— 1350°С в присутствии
                            плавня, состоящего из смеси железа, окиси меди и олова' Выде­
                            ляющаяся двуокись углерода поглощается слабощелочным рас­
                            твором, содержащим хлористый барий, пергидроль, этиловый
                            спирт и небольшое количество гидроокиси бария. Конец реакции
                            фиксируется потенциометрическн.
                               2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
                               Установка для потенциометрического определения содержания
                            углерода (черт. 1).
                               Кислота серная по ГОСТ 4204 —66.

                            Издание официальное                                            Перепечатка воспрещена

реконструкция зданий и сооружений
                                     2 З зк.                                                                   1Г

Стр. 2 ГОСТ 13846.4— 70


    Калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203—65, раствор
200 г/л.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, раствор; готовят
следующим образом: 20 г марганцовокислого калия растворяют в
1000 мл раствора едкого кали.
    Известь натронная по ГОСТ 4455—48.
    Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—66.
   Аскарит.
    Калий двухромозокислый по ГОСТ 4220—65, раствор 150 г/л
серной кислоты.
   Вата стеклянная по ГОСТ 5174—49.
   Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—64, раствор
30 г/л.
   Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66.
   Барий хлористый по ГОСТ 4108—65.
   Спирт Э1 иловый гидролизный ректификованный.
   Раствор для поглощения двуокиси углерода; готовят следую­
щим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 мл воды,
приливают 5 мл этилового спирта и 5 мл раствора перекиси водо­
рода.
   Плавни: олово по ГОСТ 8 60^60 марки 01 в виде мелкой
стружки; медь по ГОСТ 859—66 марки .МО или Ml в виде мелкой
стружки, прокаленной -при 550—600оС в течение 5—6 ч; железный
порошок карбонильный рафинированный.
   Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107—69. титрованный раствор
готовят следующим образом: 15 г хлористого бария и 6 г едкогс
натра растворяют в 5000 мл воды, предварительно прокипяченное
в течение 2 ч и охлажденной. Раствор оставляют на 7—10 суто;
в колбе, закрытой пробкой. Затем раствор декантируют в другое
сосуд, который закрывают пробкой, с трубкой, заполненной нат
ронной известью.
   Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислс
родом 1, снабженного редуктором; склянок Тищенко 2 и 3; кс

       Установка для потенциометрического определения содержания углерода
                                                                      17




                                    Черт. 1
  13

ГОСТ 13848.4— 70 Стр. 3


лонкн Фрезениуса 4; U-образной трубки 5; двухтрубчатой гори­
зонтальной печи с силнтовыми нагревателями 6; обеспечивающи­
ми нагрев до 1300— 1350'С. Печь заключена в металлический ко­
жух, в который подается холодная вода; терморегулятора с плати­
но-платинородиевой термопарой 7; регулятора напряжения в ;
двух фарфоровых трубок 9 длиной 650—700 мм. внутренним диа­
метром 18—20 мм. Концы трубок, выступающие наружу из печи,
должны иметь длину не менее 160 мм. Трубки с обоих концов
закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками, в от­
верстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки. Во
избежание обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую
поверхность их закрывают асбестовыми прокладками; лодочки
фарфоровой 10, прокаленной при 1000— Ю50°С в течение 5—6 ч;
склянки Дрекселя 11; трубки с шарообразным расширением 12;
 одноходового крана 13; сосуда для титрования 14 диаметром
50 мм, снабженного перегородкой 15 из пористой пластинки; ка­
ломельного электрода 16\ микробюретки 17; милливольтмикроач-
 перметра 18; платинового электрода 19.
     2.2. Подготовка к анализу
     Склянку Тищенко 2 заполняют на 1/в объема раствором мар­
 ганцовокислого калия, склянку Тищенко 3 — на */в объема серной
 кислотой. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной
 ваты, нижнюю половину колонки заполняют хлористым кальци­
 ем, а верхнюю половину — натронной известью, которую покры­
 вают слоем стеклянной ваты.
     U — образную трубку заполняют аскарнтом. Склянку Дрексе­
 ля на '/в объема заполняют раствором двухромовокислого калия.
 Трубку с шарообразными расширениями заполняют стеклянной
 ватой. Сосуд для титрования промывают дистиллированной водой,
 наливают в него 100 мл раствора для поглощения двуокиси уг­
 лерода и погружают в раствор электроды на глубину 20—25 мм.
 Электроды присоединяют к милливольтмикроамперметру. В ко­
 жух печи пускают воду. Печь нагревают до 1300—1350°С. Темпе­
 ратуру печи поддерживают постоянной при помощи терморегуля­
 тора и регулятора напряжения.
      Соединяют все части установки, открывают одноходовой кран,
 пропускают кислород со скоростью 4—5 пузырьков в секунду н,
 закрыв этот кран, проверяют установку на герметичность. Уста­
 новка считается герметичной, если не наблюдается прохождение
 пузырьков кислорода через склянки Тищенко и склянку Дрекселя.
      Перед началом работы через установку пропускают кислород
  со скоростью 4—5 пузырьков в секунду в течение 5—7 мин; при
 этом стрелка мнлливольтмикроамперметра отклоняется вправо. В
  раствор для поглощения двуокиси углерода приливают титрован­
  ный раствор гидрата окиси бария до pH 8 (проверяют pH по уни­
  версальной индикаторной бумаге).
    2*                                                       Ю

C rp . 4 ГОСТ 15848.4— 70


      Пропускают кислород еще 2—3 мин и фиксируют положение
 стрелки милливольтмнкроамперметра.
     Перед проведением анализа лодочки дополнительно прокали­
  вают в токе кислорода в течение 4—5 мин при 1300— 1350°С. Про­
  каленные лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого
 не должен покрываться смазывающими веществами.
     2.3. Проведение анализа
     2.3.1.   Навеску хромовой руды или концентрата 1 г помещают
 в заранее прокаленную лодочку и равномерным слоем насыпают
 по 0,35 а металлического олова, железного порошка и меди. З а ­
 крывают одноходовой кран. Лодочку с навеской и плавнем поме­
 щают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки. Трубку не­
 медленно закрывают пробкой. Через 40—50 сек осторожно откры­
 вают одноходовой кран и наблюдают за положением стрелки мил*
ливольтмикроамперметра. По мере прокаливания навески стрелка
 отклоняется вправо. Добавлением раствора гидрата окиси бария
стрелку постепенно возвращают в первоначальное положение.
    В конце титрования раствор гидрата окиси бария прибавляют
осторожно, по каплям. Титрование считается законченным, когда
стрелка милливольтмнкроамперметра не отклоняется от первона­
чального положения в течение 1 мин.
    Для определения поправки контрольного опыта сжигают три
параллельные навески плавня.
    В конце рабочем смены из сосуда для титрования выливают
раствор и наполняют сосуд разбавленной 1 : I соляной кислотой.
    2.3.2.   Установка титра раствора              гидрата оки­
си б а р и я
     Титр раствора гидрата окиси бария устанавливают по стан­
дартному образцу хромовой руды или концентрата, проведенному
через все стадии анализа, как указано в и. 2.3.
    Титр раствора гидрата окиси бария (Г), выраженный в грам­
мах углерода, вычисляют по формуле:
                                   .г       с • G



      с — содержание углерода в стандартном образце в %;
      О — навеска стандартного образца в а;
      V — объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный
          на титрование углерода, в мл.

                             3. ГАЗО О БЪ ЕМ Н Ы Й М ЕТО Д

   Метод основан на прокаливании навески руды или концентра­
та а токе кислорода при 1300— 1350°С с последующим поглоще­
нием образовавшейся двуокиси углерода раствором едкого кали.
 20