ГОСТ 15848.3-90

УДК 622.346.1—15 : 546.722—31.06                                     Группа АЗ»
                 г о с у д а р с т в е н н ы й          с т а н д а р т      С О ЮЗ А      ССР



                        РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                         Метод определения оксида железа (II)
                            Chromium ores ami concentrate*                ГОСТ 15848.3—90
                    Method for determination of ferrous protoxide <IT)


                 ОКСТУ 0741

                                                                         Срои действия с 01.01.92
                                                                                    до 01.01.2002


                    Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
                 концентраты и устанавливает титримстрнческий метод определе­
                 ния массовой доли оксида железа (II) от 0.5 до 20 %.
                    Метод основан на разложении навески руды или концентрата
                 в смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раст­
                 вор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до желе­
                 за (III). Избыток ванадия (V') оттнтровывают раствором соли
                 Мора в присутствии нндикатора-днфениламннсульфоната натрия.

                                           I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    Общие требования к методу ан ализа--но ГОСТ 15848.0.

                                         2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                     Кислота серная но ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавлен­
                 ная! (1 :4 ).
                     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
                     Калий марганцовокислый по ГОСТ 204У0 (перманганат ка­
                 лия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм5.
                     Дифенилам ии-4-сульфокислот и натриевая соль (дифенила-
                 минсульфоилт натрия), раствор с массовой          концентрацией
                 0,7 г,'дм'
                     Смесь серной и фосфорной кислот: 2 см:< серной кислоты сме­
                 шивают со 100 см - фосфорной кислоты, приливают 2.5 см* раство­
                 ра марганцовокислого калия и нагревают до выделения парой
                 серной кислоты.

гидроиспытания

                 Издание официальное

             34

ГОСТ 15848.3—90 С. 2

    Ванадия (V) оксид, ос. ч.
    Раствор ванадия (V): 100 см:' смеси кислот наливают в стакан
вместимостью 500 см5. Содержимое стакана нагревают и при пе­
ремешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание про­
должают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор
охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают
800—850 см5 воды, затем вливают полученный раствор, охлаж­
дают, доливают до метки водой и перемешивают.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калил),
х. ч. или ч. д. а, перекриеталлизованный следующим образом:
 100 г двухромовокнелого калия растворяют в 100 см3 воды, на­
гревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор
тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фар­
форовую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кри­
сталлы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой
пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, растирают в порошок
и окончательно высушивают при 180—200СС в течение 10— 12 ч.
    Перекристаллизацию реактива квалификации ч. д. а. проводят
дважды.
    Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной
концентрацией эквивалента гС/оКгСггО?) = 0,05 моль/дмг: 2,4515 г
двухромовокнелого калия помешают в стакан вместимостью 300—
400 см3, приливают 150 -200 см3 воды, нагревают до растворения
соли и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см$, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см5
раствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).
    Соль закиси железа и аммония двойная, сернокислая (соль Мо­
 ра) по ГОСТ 4208. раствор с молярной концентрацией
c(NH«)*SO«- FeSO* • 6НгО - 0,05 моль/ды3: 20 г соли растворяют
в 200 см3 серной кислоты (I :4). Раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют водой до метки и пере­
 мешивают. Д ля установления массовой концентрации раствора
соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см1 приливают
25 см3 раствора двухромовокнелого калия, Ю см3 смеси кислот,
 доливают водой до 130—150 см3, приливают 2 см3 раствора инди­
 катора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли
 Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
    Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по оксиду
 железа (II) в граммах на кубический сантиметр вычисляют, по
 формуле
                         ^     У.0.00359
                         С---------- jr—   ,

  где V —объем раствора двухромовокислого калия, взятый для
         титрования, см3;

С. 3 ГОСТ 1584М -90

 0.00359 — масса оксида железа (II). которая соответствует 1 см*
           раствора двухромовокислого калия, г;
       V, — объем раствора соли Мора, израсходованный на тит­
           рование. см3.
    Для установления соотношения между растворами ванадия
(V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 при­
ливают 30 см3 смеси кислот и 10 см3 отмеренного пипеткой или
бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до
начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают,
приливают 100 см3 воды, 2 см3 раствора дифениламинсульфоната
натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентраци­
ей 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в
зеленую.
    Коэффициент (К), определяющий соотношение между объе­
мами растворов ванадия (V) и соли Мора, вычисляют по формуле


где Vj — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
        вание ванадия (V), см8;
    V3 — объем раствора ванадия (V), взятый для титрования.
         см3»

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 30 см3
смеси кислот и 10 см3 отмеренного пипеткой или бюреткой раст­
вора ванадия (V). перемешивают и нагревают до начала выде­
ления паров серной кислоты.
   В охлажденный раствор помещают 0.2 г хромовой руды или
концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при
360—380°С до полного разложения навески, периодически пере­
мешивая содержимое колбы во избежание прилипания» частиц к
стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды,
2 см3 раствора дифеинламннсульфоната натрия и титруют раство­
ром соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до пере­
хода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

                      4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю оксида железа (II) (-Ypco,) н процентах
вычисляют по формуле
                       v     (VYK 1М С 100
                       XfcO - —« -------- •
где К4 — объем раствора ванадия (V), взятый для анализа, см3;

f                                                    ГОСТ 15848.3-90 С. 4

,    Л — коэффициент, определяющий соотношение между объе­
          мами растворов ванадия (V) и соли Мора;
     Vi — объем раствора солн Мора, израсходованный на титро­
          вание раствора пробы, см3;
     С — массовая концентрация раствора солн Мора по оксиду
          железа (II). г/см3;
    т — масса навески высушенной руды или концентрата, г.
   4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­
ления, массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены
В таблице.
   M ic c o s sh доли
оксида жслсла ( I I ) . %    д         J*      J.        4,         д


От 0.5 до 1                 0.2      0 ,2 5   0.2       0.25        0.15
Св. I - » 2                 0.3      0.35     0.3       0.35        0.2
 * 2 * 4                    0.5      0 .6     0.5       0.6         0.3
3 О      8                  0.7    ' 0 ,8 5   0 .7      0.85        0.45
 •  8 » 13                  0.95     \2       1.0        \2         0.6
 * 13 » 20                  1.1      1.4      1Д         1.4        0.75