ГОСТ 15848.2-90

УДК 622.346.1 — 15 : 546.72.06                                                    Группа А39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           с т а н д а р т    СОЮЗА       ССР



                         РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                           Методы определения железа общего               ГОСТ 15848.2—90
                            Chromium ores and concentrates.                ( ИCO 6130-85)
                          Methods for determination of total iron


ОКСТУ 0741

                                                                      Срок действия с 01.01.92
                                                                                 до 01.01.2002

   Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды н
концентраты и устанавливает титриметрические (комплексономет-
рнческин й хроматбметрнческий) методы определения общего же­
леза при массовой доле от 5 до 30% . Метод определения общего
железа по международному стандарту ИСО 6130—85 указан н
приложении.

                                           I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848.0.

                                  2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. Метод основан на титровании трехвалентного железа ра­
створом трилона Г> (комплексона (III). ЭДТА) при pH 1,5—2,0
в присутствии сульфосалШиловой кислоты в качестве индикатора.
   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Печь муфельная» с терморегулятором', обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева не ниже 800 °С.
   Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.
   Тигли или чашки стеклоуглеродные.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавлен­
ная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хло­
роводородная )н разбавленная 1:1, 1:9, I : 100.


    энергоаудит зданий


Мздамие официальное

С 2 ГОСТ 1W48.2-W

    Кислота .хлорная, плотностью 1,5 г/дм5.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторово­
дородная).
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1 :10.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония), раствор
с массовой концентрацией 30 г/д.м3.
       Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344 (дисульфат нат­
рия).
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Индикаторная! бумага универсальная.
    Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478 и раствор
с массовой концентрацией 200 г/дм3.
    Железо карбонильное, ос. ч.
    Стандартный раствор железа: 1 г карбонильного железа ра­
створяют в ИЮ см! соляной кислоты (1 :1 ) при слабом нагрева­
нии. После полного растворения навески пробы для окисления
железа (II) до железа (111) приливают по каплям азотную кис­
лоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлажда­
ют. переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, долива­
ют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует
0.001 г железа.
   Соль дннатриевая этнлендиамин-К, N, N', N '-тетраукоусной
кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА, комплек­
сом (111)), раствор с молярной концентрацией 0,05 моль /дм3:
18,6 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400—500 см3,
приливают 250 -300 см3 воды и растворяют при нагревании до
50—60°С. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, до­
ливают до I дм3 водой и перемешивают.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают
по стандартному раствору железа. Аликвотную часть стандартно­
го раствора железа 25 или 50 см* помещают в стакан вместимо­
стью 400—500 см3 и далее анализ проводят, как указано в
п. 2.3.4.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) по железу л
граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
                         ^   1-0,001
                               *     .
где V — объем стандартного раствора железа, взятый для титро­
         вания, см3;
  0,001 — массовая концентрация стандартного раствора железа,
         г/см3;
     V, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-,
         ние стандартного раствора железа, с учетом величины!
         контрольного опыта, см3.                              ;
22

ГОСТ 1584Я.2—90 С. 3

   Массовую концентрацию раствора трилона Б допускается ус­
танавливать по стандартному образцу хромовой руды или кон­
центрата, проведенному через ход анализа, как указано в.п. 2.3.
В этом случае массовую концентрацию раствора трилона Б (С)
по железу в граммах на кубический. сантиметр вычисляют по
формуле *
                            л   А /Я|
                              с “ ГТйм •
где Л — массовая доля общего железа в стандартном образце, %;
     т| — масса навески высушенного стандартного образца, г;
     V't — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
           ние раствора стандартного образца, с учетом значения
           контрольного опыта, см*.
    2.3. Проведение анализа
    2.3.1. Навеску руды или концентрата массой 0.2 г помещают в
 стакан вместимостью 400—500 см3. смачивают водой, приливают
5 см3 азотной, 10 см5 серной и 25 см3 хлорной кислот, стакан на­
 крывают часовым стеклом и нагревают до начала выделения па­
 ров хлорной н серной кислоты, после чего нагревание продолжа­
ют еще 10—15 мин.
    Содержимое стакана охлаждают, часовое стекло и стенки ста­
 кана обмывают водой и вновь нагревают, как указано ранее. Эту
операцию повторяют до полного разложения навески. Содержи­
 мое стакана охлаждают, приливают 100— 150 см3 воды и нагре­
вают до растворения солей.
    2.3.2. Если проба содержит неразлагаемые кислотами соеди­
 нения железа, нерастворимый остаток отфильтровывают на
•фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
фильтробумажной массы. Осадок промывают 10—12 раз горячей
соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат
 и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400—500 см3
 и сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помешают
 в стеклоуглеродную или платиновую чашку (или тигель), высу­
шивают, озоляют и прокаливают при 500—600°С. Осадок смачи­
вают водой, приливают 4—5 капель серной кислоты (1 :1 ), 5 ем3
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток сплав­
ляют с 1 2 г днеульфата натрия при 700—75(3 ^С. Плав выщела­
 чивают при нагревании в 20—30 см:' соляной кислоты (1 :9 ). ра­
створ присоединяют к основному раствору.
    2.3.3. Раствор, полученный по п. 2.3 I или 2.3.2. охлаждают.
    Приливают раствор аммиака до появления осадка гидрокси­
лов и 5 см3 в избыток, I см3 пероксида водорода и перемешивают.
Содержимое стакана нагревают до кипения иод стеклом, выдер­
живают на теплой плите в течение 2 3 мин и осадок отфильтро­
вывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильт­
ре промывают 8 10 раз горячим раствором хлористого аммония.

С 4 ГОСТ 15848.2—90

   Осадок смывают с фильтра струей воды в стакан, в котором
проводилось осаждение, фильтр промывают 30—35 см3 горячей
соляной кислоты (1 :9 ) и 5—6 раз горячей водой, собирая промыв­
ную жидкость в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до
растворения гидроксидов..
   2.3.4. Раствор доливают водой до 200 см*, приливают 1 см*
расгдора судьфосалициловой кислоты и раствор аммиака (1 :1 )
до появления слабой красно фиолетовой окраски. Нейтрализацию
заканчивают, приливая по каплям раствор аммиака (1 : 10) до
получения pH 1,5—2 (контроль по универсальной индикаторной
бумаге).
   Раствор нагревают до 50—6 0 "С и титруют раствором трнлона
Б до перехода красно фиолетовой окраски раствора в лимонно­
желтую. В конце титрования раствор трнлона Б приливают мед­
ленно, ожидая 15 с после добавления каждой капли.
   2.4. Обработка результатов
    2.4.1. Массовую долю общего железа ( Х г с ) в процентах вы­
числяют по формуле
                                        — ---- ,
где С — массовая концентрация раствора трнлона Б по железу*
          г/см*;
    V — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрова­
         ние. с учетом величины контрольного опыта, см3;
    т — масса навески высушенной пробы, г.
   2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­
ления массовой доли общего железа в процентах приведены в
табл. I.
 М»ССОВ&Я ДОЛЯ ЛЫ1-0*
  ojoicin    ; •&. «,       л     •«»        а.             6



   O r 5 ло 10             0.2    0.2       0.2     0.2   0.1
   С е . 10 * 20           0.3    0.3       о.з     0.4   0,2
     » 20 » 30             0.4    0.5       0.4    .ОД    0.3


                        3. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

   3.1. Метод основан на восстановлении трехвалентмого железа
раствором дзухлорнстого олова до двухвалентного и титровании
последнего раствором двухрочовокнелого калия в присутствии
индикатора дифеинламннсульфоната натрия. Допускается потен­
циометрическая индикация конечной точки титрования.
   3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе'
ратуру нагрева не ниже 800*С.