ГОСТ 15848.17-70

УДК 622.346.1 — 15 : S46.881.06                                                      Группа А39

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А      ССР




                              РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                            Метод определения содержания ванадия
                                                                                ГОСТ
                               Chromium ores and concentrates.              15848.17-70
                         Method for determination of vanadium content




Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
Совете Министров СССР от 10/1V ЮТО г, № 482 срок введения установлен
                                                          с 1/1 1971 г.

                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
концентраты и устанавливает фотоколориметрическпн метод оп­
ределения содержания ванадия (при -содеожании от 0,005 до
0,2 % ) .
   Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
фосфорновольфрамованадиевого комплексного соединения.
  ^Навеску руды или концентрата разлагают в азотной и хлор­
ной кислотах. Хром, мешающий определению, отгоняют в виде
хлористого хромила.
   Применение метода предусматривается в стандартах и тех­
нических условиях на хромовые руды и концентраты, устанавли­
вающих технические требования на них.

                                                1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   I.I.  Общие требования к методу                                      определения      содержания
ванадия—по ГОСТ 15848.0—70.

                                       2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                         Фотоэлектроколориметр.
                         Кислота азотная по ГОСТ 4461 —67.
                         Кислота хлорная.
                         Кич:л от а соляная по ГОСТ ЗП8—67           и разбавленная 1: 1 и
1 : 100.
   Кислота ортофосфорная                                по   ГОСТ 6552—58,       разбавленная
1:2.
Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена
срок сертификата истек
                                                                                            93

Стр. 2 ГОСТ 15848.17— 70


   Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:4.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—66, раствор 20 г/л.
   Калин марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, раствор 20 г/л.
   Натрий вольфрамовокислый, раствор 150 г/л.
   Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—60, стандарт­
ные растворы.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,5741 г реактива
помещают в стакан вместимостью 200—250 мл, приливают 25—
30 мл разбавленной серной кислоты и .нагревают до растворения
навески. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вме­
стимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 20 мл раствора А
наливают в мерную колбу вместимостью 1060 мл, доливают во­
дой до метки и перемешивают.
   1 мл раствора Б содержит 0,000005 г ванадия.

                           3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Величина аликвотной части раствора при навеске, рав­
ной 0,5 г, в зависимости от содержания ванадия указана в
табл. 1.
                                                     Таблица      1

             Содержание ванадия в %   Аликвотная часть раствора в мл

              От 0,005 до 0.05                      20
              Си. 0,05     -   0.1                  10
                               о




                •   0,1                              5
                           с




   0,5 г руды или концентрата помещают в стакан вместимо­
стью 200—250 мл, смачивают водой, приливают 5 мл азотной
кислоты, 50 мл хлорной кислоты, стакан накрывают часовым
стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кисло­
ты и еще 10—15 мин, после чего содержимое стакана охлажда­
ют, обмывают стенки его и часовое стекло водой, вновь нагрева­
ют до начала выделения паров хлорной кислоты     и еще 10—
15 мин. Эгу операцию повторяют до полного разложения навес­
ки. Затем приступают к отгонке хрома. Для этого отодвигают
часовое стекло и осторожно по каплям приливают по стенкам
стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых па­
ров хлористого хромила. Стакан накрывают часовым стеклом и
нагревают до полного окисления хрома (раствор приобретает
оранжевую окраску).
   Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до удале­
ния основной массы хрома (раствор должен стать почти бесцвет-
 94

ГОСТ 15848.17— 7iQ Стр. 3


 ным). Раствор выпаривают досуха, приливают 5 мл соляной
  кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прилива­
 ют 3 мл разбавленной l : 1 соляной кислоты, нагревают, прили­
  вают 20—25 мл горячей воды и нагревание продолжают до рас­
 творения солей.
     Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр
 средней плотности, содержащий небольшое количество фильтро-
 бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—
 б раз горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой. Фильтрат
 и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 100 мл
 и выпаривают до 25—30 мл. Раствор охлаждают, переливают в
 мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают водой до метки
 и перемешивают.
     Две аликвотные части раствора, величина которых зависит от
 содержания ванадия в анализируемом материале (см. табл. 1),
 наливают в мерные колбы вместимостью по 50 мл. В каждую
 колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор мар­
 ганцовокислого калия до получения устойчивой розовой окраски
 раствора. Через 2—3 мин прибавляют при перемешивании, по
 каплям, раствор азотистокислого натрия до обесцвечизания
 раствора, затем приливают по 3 мл разбавленной ортофосфор-
 ной кислоты, растворы перемешивают и в одну из колб прилива­
 ют 1 мл раствора вольфрамовокислого натрия. Растворы в кол­
 бах доливают водой до метки и перемешивают.
    Через 20 мин определяют оптическую плотность растворов
 на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область
светопропускания 400—420 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор, з кото­
рый не добавляли раствор вольфрамовокислого натрия.
    По найденной величине оптической плотности раствора с уче­
том поправки контрольного опыта находят содержание ванадия
по калибровочному графику.
    3.2. Построение калибровочного графика
                       к °Л б вместим°стью ПО 50 МЛ наливают 2,0;
4,и, 8,и, 12,0; 16,0 и 20,0 мл стандартного раствора ванадиево­
кислого аммония. Седьмая мерная колба служит для проведения
контрольного опыта. Растворы в колбах доливают водой до
-0 мл, приливают по 3 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты
по две капли раствора марганцовокислого калия и оставляют
иа 2—6 мин. К растворам прибавляют по две капли раствора
азотистокислого натрия, перемешивают, прилизают по 2 мл раз-
оавленной ортофосфорной кислоты и 1 мл раствора вольфрамо-
вокислого натрия, доливают водой до метки, перемешивают и че­
рез 20 мин фотометрируют, как указано в п. 3.1, с той лишь раз­
ницей, что в качестве раствора сравнения используют раствор
                                                                95

Стр. 4 ГОСТ 15848.17— 70


контрольного опыта. По найденным значениям оптической плот­
ности растворов и соответствующим им содержаниям ванадия в
граммах строят калибровочный график.

                     4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   4.1. Содержание         ванадия (X) в процентах            вычисляют   по
формуле:
                                у _   jg - 100
                                         G
где:
     g — масса ванадия, найденная по калибровочному графику,
         в г;
     G — навеска руды или концентрата, соответствующая алик­
         вотной части раствора, в г.
   4.2.    Максимальное расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать величины допускае­
мого расхождения для соответствующего интервала содержания
ванадия, приведенной в табл. 2.
   Средний результат одновременно проведенного анализа стан­
дартного образца не должен отличаться от результата, указанно­
го в свидетельстве, более чем на величину половины допускаемо­
го расхождения.
    При получении неудовлетворительных результатов определе­
ние повторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов параллельных определений.
                                                       Таблица 2
                                       Допускаемые расхождения между
           Содержание ванадия в ?4    результатами параллельных опреде­
                                                лений в абс. %

            От 0,005 до 0,01                       0.006
            Си. 0,01 . 0,03                        0,01
             » 0,03 , 0,05                         0,016
             .  0,05 . 0,1                         0,02
             ,  0,1  , 0,2                         0,03




  96