ГОСТ 15848.12-90

УДК 622 346.1— 15:546.264 06                                                     Груш и А39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         СТ АН Д А Р Т     С О Ю З А     ССР



                   руды хромовый и концентраты
                    Методы определения диоьснаа премии»               ГОСТ 15848.12—90
                                                                       ( ИСО 5997-84)
                        Chromium ores ami concealrates
                   M ethods lor determ ination oi silicon dioxide


ОКСТУ 0Г41

                                                                     Срок действия с 01,01.92
                                                                                до 01.01.2002


   Настоящий стандарт распространяется на хромовые рулы       и
концентраты и устанавливает фотометрический (при      массовых
долях от 0.1 до 1 % и от 0.5 до 10%) и гравиметрический    (при
массовой доле от I до 30% ) методы определения диоксида крем­
ния. Методы определения диоксида кремния по международному
стандарту ИСО 5997 84 указаны в приложении.

                                         I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                 Общие требования к методам анализа                 — по ГОСТ 15848.0.
                                    2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. Метод основан на взаимодействии кремниевой кислоты и
молибдата аммония с образованием окрашенной в желтый цвет
кремнемолибденовой гетерополикислоты, которую восстанавливают
аскорбиновой кислотой до окрашенного в синий цвет кремнемо-
лнбденового комплексного соединения.
   Навеску хромовой руды или концентрата сплавляют со смесью
углекислого натрия, тетраборнокцелого натрия   и азотнокислого
калия в платиновом тигле или с пероксидом натрия в железном
тигле.
   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
туру нагрева не ниже 1100"С.
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
   Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
   Тигли железные.
 вязаный жакет

Издание официальное

Т2

ГОСГ I5 S 4 8 .I2 -9 0 С.   2

      Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная
  1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,11 моль/дм*      (6 см*
 серной кислоты на I дм* водр).
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 (кислота
 хлороводородная) и разбавленная 1:3.
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
     Кислота аскорбиновая и раствор с массовой      концентрацией
 20 г/дм3, свежеприготовленный.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия),
 раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
     Натрия перекись (пероксид натрия).
     Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), х.ч.
     Натрий тетраборнокнслый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетрабо­
 рат натрия), х. ч„ обезноженный следующим образом: кристалли­
 ческий тетраборнокнслый натрий постепенно нагревают до 400X
и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия), х. ч.
     Смесь для сплавления: 100 г безводного углекислого    натрия
смешивают с 50 г обезвоженного тетраборнокислого натрия,       1г
 азотнокислого калия и тщательно растирают в агатовой или квар­
цитовой ступке. Смесь хранят в закрытой банке.
     Спирт этиловый гидролизный ректификованный.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-
либдат (VI) аммония), раствор с массовой концентрацией50 г/дм 3.
Раствор хранят в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Реактив
предварительно перекристаллизовывают. Для этого 250 г реактива
домешают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 400 см3
 юды при нагревании до 70—80X . Раствор фильтруют через плот­
ный фильтр, охлаждают до комнатной температуры, приливают
при перемешивании 300 см5 этилового спирта и дают осадку отсто­
яться в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают под вакуумом на
фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера, про­
мывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
     Смесь кислот: 5 г лимонной кислоты и 1 г аскорбиновой кис­
лоты растворяют в 100 см3 воды. ■
     Кремния диоксид, ос. ч.
     Стандартные раствори диоксида кремния.
     Раствор А: 0,1 г диоксида кремния, измельченного и высушен­
ного при 1000— 1100°С до постоянной массы, помещают в плати­
новый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления, перемеши­
вают платиновой проволокой, закрывают платиновой крышкой и
сплавляют при 1000— 1100°С в течение 25—30 мин. Плав выщела­
чивают в полиэтиленовом стакане горячей водой, охлаждают, за­
тем при перемешивании приливают 60—70 см3 соляной        кислоты
(1:1). Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести-

С. 3   ГОСТ 16848.12—90

мостью 1000 с м \ доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора А содержит 0,0001 г диоксида кремния.
   Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помешают в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме­
шивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г диоксида кремния.
   Раствор В: 20 см3 раствора А помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора В содержит 0,00002 г диоксида кремния.
   Стандартные растворы хранят в кварцевых или полиэтиленовых
сосудах.
   2.3.     Фотометрический метод при массовой доле диоксида крем
ния от 0,1 до 1 %
   2.3.1.    Аликвотная часть раствора при массе навески 0,1 г в за
висимости от массовой, доли диоксида кремния указана в табл. 1.

                                                                 Таблица   I

        МЛССЛМИ ДОЛЯ ДИОКСЯДЯ        Ц п и х и м н гя чдеть (M<TR0f>*.
              щчкхк», %                              сн*

         О т 0.1 до 0,5                            10
         Си. 0.5 » 1                                5


    Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,1 г помеша­
ют в платиновый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления,
перемешивают платиновой проволокой, накрывают        платиновой
крышкой и сплавляют при 1000— 1100 "С.
   После охлаждения тигель помешают в полиэтиленовый стакан,
плав выщелачивают в 40—50 см* горячей воды. При перемешива­
нии раствора приливают 30 см3 соляной кислоты (1:3), раствор ох­
лаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­
ливают до метки водой и перемешивают.
   В две мерные колбы вместимостью по 100 см* отбирают алик­
вотную часть раствора согласно табл. 1. В одну из колб прилива­
ют о см3 раствора молибденовокислого аммония. Растворы в кол­
бах доливают водой до объема 60—70 см3, перемешивают и остав­
ляют на 10 мни. В обе колбы приливают по 5 см3 смеси кислот,
доливают водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеря­
ют оптическую плотность раствора на фотоэлектрона лори метре с
красным светофильтром (область светопропускання 660—680 нм).
   В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который
не добавлен раствор молибденовокислого аммония.
   По найденному значению оптической плотности раствора        с
учетом значения контрольного опыта по градуировочному графику
находят массу диоксида кремния.
74

ГОСТ 15848,12—90 С.      4

      2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 наливают 2,0;
  4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует
  0.00001; 0,00002; 0.00003; 0,00004 и 0,00005 г диоксида кремния.
  Шестая мерная колба служит для проведения контрольного опыта.
  В колбы приливают по 1,5 см3 соляной кислоты (1:3), но 60—65 см*
  воды, по 5 см3 раствора молибденовокнслого аммония и остав­
  ляют на 10 мин. Затем приливают по 5 см* смеси кислот, долива­
  ют водой до метки, перемешивают и через 15 мин фотометрируют,
  как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения применяют
  раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической
  плотности растворов и соответствующим им массам диоксида кре­
  мния в граммах строят градуировочный график.
      2.4. Фотометрический метод при массовой доле диоксида крем­
    ния от 0,5 до 10 %.
      2.4.1.    Аликвотная часть раствора-при массе навески пробы 0.1 г
  в зависимости от массовой доли диоксида кремния указана                    в
  табл. 2.
                                                                 Таблица     2

   Массовая дол* диоксхц-     Аликвотная часть     Масса диоксида креиии» в
         крепни J, *4          раствора. с»*     аликвотной части раствора, мкг


         0 ,5 - 5                   Ш   •                2 0 -2 0 0
         1 -1 0                     5                    2 0 -2 0 0

       Навеску хромовой руды или концентрата массой 0.1 г помеща­
    ют в железный тигель, перемешивают с 2 г пероксида натрия, на­
    сыпают сверху еще 1 г пероксида натрия и сплавляют при 700—
    - 750°С в течение 5—7 мин до получения однородного плава. Пос­
    ле охлаждения тигель помешают в полиэтиленовый стакан вмес­
    тимостью 300 см3 н плав выщелачивают 50—70 см* воды, закрыв
    стакан полиэтиленовой крышкой.
       Тигель вынимают из стакана, обмывают крышку и тигель во­
    дой. К раствору при перемешивании приливают 12 см* соляной
' кислоты. После растворения гидроксидов раствор переливают в
    мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой
    до метки и перемешивают.
  .    В две мерные колбы вместимостью по 100 см* отбирают алнк-
* вотную часть раствора согласно табл. 2, приливают 35 см* раст­
    вора серной кислоты с молярной концентрацией 0,11 моль/дм*. В
    одну из колб приливают 5 см* раствора молибденовокислого ам-
к* мония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.
       В обе колбы приливают до 15 см* серной кислоты     (1:3), по
    каплям раствор марганцовокислого калия до розового окрашива­
    ния, 10 см* раствора аскорбиновой кислоты (после приливаиия
                                                                             75
   1»