ГОСТ 15848.11-90

УДК «22 346.1:546 41— 31 06                                                         Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       ССР



                       РУДЫ ХРОМ ОВЫ Е И КОНЦЕНТРАТЫ
Методы определения оксида кл.п-икя и оксида машин
                                                                     ГОСТ 1 5 8 4 8 .1 1 -9 0
                           Chromium ores and concentre Us.
                      .Methods tor determination ol calcium oxide        (ИСО 5 9 7 5 -8 8 )
                                 amt magnesium oxide


ОКСТУ 0741


                                                                     Срок действия с 013)1.92
                                                                                  д о 01 . 01.2002


    Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
концентраты и устанавливает титриметрическнй комплексо’н омет­
рический метод определения оксида кальцин при массовой доле
от I до 4.5 % и оксида магния от 3 до 3 5 % и атомно-абсорбцион­
ный метод определения оксида кальция при массовой доле от
0.1 до 4.5 % и оксида магния от 3 до 15 %.
    Метод определения оксидов кальция и магния, по междуна­
родному стандарту ИСО 5975 -8 8 указан в приложении.

                                          I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                   Общие требовании к методам анализа — но ГОСТ 15848.0.
                   2. ТИТ РИМ ЕТРИ ЧЕСКИ И      КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ              МЕТОД

    2.1.    Метод основан на титровании кальция раствором трилона
Б при pH 13 в присутствии индикатора флуорексона н титрова­
нии магния в сумме с кальцием при pH 9 - 10 в присутствии ин­
дикатора хромоген черного ЕТ-00.
    Навеску пробы разлагают в азотной и хлорной кислотах с по­
следующим доставлением нерастворимого остатка.
    Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хром ила.
*” елезо. титан, алюминий и остаточный хром отделяют уротро-
  ином. Марганец, никель, кобальт, медь, циик и другие металлы
 “делают в уротроинновом фильтрате диэтнлдитнокарбамато.м
  атрия.



                    кие официально*
скатерть круглая




                                                                                               «и

С. 2 ГОСТ 1 5 W 8 .II—90

     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
 ратуру нагрева не ниже 1100 °С.
     Т и г л и п л а т и н о в ы е н о ГОСТ 6 5 6 3 .
     Кислота азотная! по ГОСТ 4461 или ГОСТ 1П25.
.    Кислота хлорная, плотностью ),5 г/см3.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хло­
 роводородная) и разбавленная 1 : 1, 1 :1 0 , 1 :1 0 0 .
     Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавлен­
ная 1 : 1.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторово­
 дородная).
     Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).
     Натрии тетрабор нокнелый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетрабо­
 рат натрия), обезвоженный следующим образом: кристаллический
тетраборнокислыи натрий постепенно нагревают до 400°С и про­
 каливают при указанной температуре в течение 2 ч.
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).
     Смесь для сплавления: смешивают 100 г углекислого натрия
с 50 г тетраборнокиелого натрия и I г азотнокислого калия Смесь
растирают в агатовой (яшмовой) ступке.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363 (гидроксид калия), раствор-
с массовой концентрацией 280 г/дм3. Раствор хранят в полиэти­
леновой посуде с плотно закрытой крышкой.
     Гексаметилентетрамин (уротропин), раствори с массовой кон­
центрацией 250 и 5 г/дм*.
     Натрия N. N-днэтилднтнокарбамат 3-водный по ГОСТ 10652_
суспензия с массовой концентрацией 20 г/дм'.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1: 1.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония).
     Буферный раствор: 68 г хлористого аммония растворяют »
400 см3 воды, фильтруют, приливают 570 см 3 раствора аммиака,,
доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
     Магний первичный по ГОСТ 804.
     Стандартный раствор магния»: 0,6031 г магния растворяют в
40 см 3 соляной кислоты ( 1 : 1 ) при нагревании. Раствор охлаж­
дают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доли­
 вают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора соответст­
 вует 0.001 г оксида магния.
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ', N '-тетрауксусноМ
 кислоты 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТД. ком п лексов
(111)), раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9.3 Д
трилона Б помешают в стакан вместимостью 4 0 0 - 500 см3, прилив
 вают 200— 250 см3 воды и растворяют при нагревании до 5 0 - в
6 0 °С. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в м е р *
54

ГОСТ 13848.1 1 —90   с 3

иую колбу вместимостью 1000 см4, охлаждают, доливают до мет­
ки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом со­
суде.
    .Массовую концентрацию раствора трилона Б с молярной кон­
центрацией 0.025 моль/дм* устанавливают по стандартному раст­
вору магния. Аликвотную часть стандартного раствора магния
10—25 см4 помещают в коническую колбу вместимостью 250—
500 см 3, доливают водой до 100 смЧ приливают 30 см» буферного
раствора, добавляют 0,1—0,15 г смеси индикатора хромоген чер­
ного ЕТ-00 с хлористым калием и медленно титруют (особенно
в конце титрования) раствором трилона Б до перехода окраски
из вишнево-красной в синюю. При титровании рекомендуется
иметь для сравнения оттитрованный раствор.
   .Массовую концентрацию раствора трилона Б (С п ко ) но окси­
ду магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по фор­
муле

                         См*о*
где т — масса оксида магния в аликвотной части стандартного
         раствора магния, взятая для титрования, г;
     V — объем раствора трилона Б (с молярной концентрацией
        0.025 моль/дм3), израсходованный на титрование стан­
        дартного раствора магния с учетом значения, контроль­
         ного опыта, см*.
   Раствор трилона Б с молярной концентрацией 0.0125 .моль/дм3-
точно отмеренный объем 250 см3 раствора трилона Б с молярной
концентрацией 0.025 моль/дм3 помещают в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   Массовую концентрацию раствора трилона Б с молярной кон­
центрацией 0,0125 моль/дм' ( С См ) но оксиду кальция в граммах
на кубический сантиметр вычисляют по формуле
                     С с о - С ^ о - 1,3009 0,5,
где См^о— массовая концентрация раствора трилона Б (с моляр­
              ной концентрацией 0.025 моль/дм3 по оксиду магния.
              г/см*;
    1,3909 — коэффициент пересчета с оксида магнии на оксид
              кальция,;
       0 ,5 — коэффициент, учитывающий разбавление раствора
               трилона Б (с молярной концентрацией от 0,025 до
               0,0125 моль/дм*).
   Малахитовый зеленый (индикатор), спиртовой раствор с мас-
   ой концентрацией 2 г/дм*.
   Кальцеина динатриееая соль (флуорексон, индикатор) смесь
  хлористым калием в массовом соотношении 1 :1 0 0 .

С. Ч ГОСТ 13848.11— 90

     Хромоген черный ЕТ-00 (индикатор), смесь с хлористым кал 1
см в массовом соотношении 1 :1 0 0 .
     2.3. Проведение анализа
     2.3.1.   Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,
помешают в стакан вместимостью 250 см 1, смачивают водой, iipi
ливают 5 см ' азотной и 50 см3 хлорной кислот. Стакан накрываю
часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлор
ной кислоты и еще 10 -1 5 мин. Содержимое стакана охлаждаю-
обмывают его стенки и часовое стекло водой н вновь нагреваю
до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10— 15 мш
Эту операцию повторяют до возможно более полного разложенн
навески. Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хре
мила. Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно, no ка*
лям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до нрекра
шення выделения бурых паров хлористого дфомнла; хром пр
атом восстанавливается» до трехвалентного. Стакан накрываю
часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полнот
окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повтс
рнют до удаления основной массы хрома (раствор должен ста 1
почти бесцветным). Раствор охлаждают, приливают 100 ем ' гор*
чей воды и нагревают до растворения солей. Нерастворимый oi
таток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотне*
ный небольшим количеством          фильтробумажной массы. Осада
промывают 8 — 10 раз горячей соляной кислотой (I : 100) и 2—
раза горячей водой. Фильтрат в промывные воды собирают в стг
кан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного рг
створа. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озс
ляют и прокаливают при 800 - 9 0 0 °С. Тигель охлаждают, смач*
веют несколькими каплями воды, приливают 3 —5 капель ссрно
кислоты ( 1 : 1 ) , 5 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают л
удаления парой серной кислоты и прокаливают при 800—90 0 °(
Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1— 2 г смеси для сплаг
ления при 1000— 1 1 0 0 *0 . Плав выщелачивают в 30—40 см 3 гор*
чей соляной кислоты ( 1 : 1 0 ) и раствор присоединяют к основн<
m v раствору, приливают 10 см3 соляной кислоты и упаривают д
70—80 см3.
     Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления m
большого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, приливаю
соляную кислоту до растворения осадка, 20—25 см3 раствора урс
тропика (250 г/дм3). Раствор с осадком выдерживают при 7 0 -
8 0 °С в течение 1 5 - 20 мин.
Осадок фильтруют на фильтр средней плотности в мерную колб
вместимостью 250 е\б> и промывают 8 — 10 раз теплым растворо!
уротропина (5 г/дм3). Фильтр с осадком отбрасывают. К охлаж
денному фильтрату приливают 10 см3 суспензии диэтилдитиокар
баматл натрия, доливают до метки водой, энергично переметив*