ГОСТ 15848.10-90

УДК 622.348.1 —15: 348.821—31.06                                                              Группа А39
г о с у д а р с т в е н н ы й                                    с т а н д а р т      СОЮЗ А        ССР



                            РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                                      Методы определения оисида алюминия           Г О С Т I5H4H.1D— 90
                     Chromium orcs ami concentrates                                 ( И СО Я 889— 8 8 )
                Methods for determination of afiminiim) oxide


ОКСТУ 0741

                                                                                   Дага введения 01.01.92
                                                                                            до 01 .01.2002


   Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
концентраты и устанавливает татрнмстрнчсский комплексономет-
рический метод определения оксида алюминия от 3 до 30% и
атомно-абсорбционный метод определения оксида алюминия от 3
до 15%. Метод определения алюминия по международному стан­
дарту ИСО 8889—88 укатан п приложении.
   Титриметрический компл&ксокомстричсскнй метод применяют
для анализа хромовых руд и концентратов, содержащих менее
0.05% цинка.

                                                      I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Обшнс требования-к методам ан ал и за--п о ГОСТ 15848.0.

           2. ТИТРИ.МЕТРИЧЕСКИИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД

    2.1. Метод основан на образовании бесцветного комплексного
соединения алюминия с три.юном Б и последующем титровании
избытка три лона Б раствором цинка в присутствии индикатора
кекленолоыого оранжевого.
    Навеску пробы разлагают азотной и хлорной кислотами. Не­
 растворимый остаток доилавляют с углекислым натрием после от­
гонки кремнефторида
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
 ратуру нагрева нс ниже ШОО’С.
    pH-метр, мономер.


Игданис официальное
   составление сметной документации

С. 2 ГОСТ IS848.I0-SW

    Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
    Кислота соляная по ГОСТ 3116 или ГОСТ 14261 (кислота хло­
роводородная) н разбавленная 1 :1, 1 :10 н 1:100.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторо­
водородная).
    Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 или 14262, разбавленная I : 1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).
    Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой кон­
центрацией 250 и 5 г/дм1.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (гидроксид нагрня), раст­
вор с массовой концентрацией 200 и 10 г/дм3 (хранить в полиэти­
леновой посуде).
    Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).
    Буферный раствор, pH 5,5—5,9: 500 г аммония уксуснокисло­
го растворяют н 1 д м 1 воды, приливают 30 см1 уксусной кислоты
и перемешивают. Измеряют pH на pH-метре и доводят до нуж­
ного значения, приливая раствор гидроксида натрия (10 г/дм3)
 или уксусную кислоту.
    Фенолфталеин( индикатор). Спиртовой раствор с массовой
 концентрацией 1 г/дм*.
    Кснлеиоловый оранжевый (индикатор); смесь индикатора с
 хлористым калием в массовом соотношении 1 : 100.
    Соль динатриевая этнлснднзмин-N, N. N'. N'-тетра уксусной
 кислоты. 2-водна« (три лон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА), комплек­
сом III), раствор с молярной концентрацией эквивалента
 с(УаЭДТА) - 0 .1 моль/дм3, 18,6 г соли растворяют при нагрева
нин в 200- -250 гм : воды. Раствор фильтруют через фильтр сред­
 ней плотности, доливают до I дм* водой и перемешивают.
     Цинк по ГОСТ 3640.
     Стандартный растпор цинка с молярной концентрацией экви­
 валента с( VjZn) -* 0 ,1 моль/дм5: 3,2690 г металлического цинка
 растворяют п 30 см3 соляной кислоты ( 1 :1 ) , приливают 3—4 кап­
 ли азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного
 состояния. Приливают 200 см 1 воды, раствор перемешивают, на­
 гревают до растворения солей и охлаждают. К раствору прили­
 вают 25 см3 буферного раствора, переливают в мерную колбу вме­
 стимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
 1 сх*3 раствора цинка соответствует 0,002549 г оксида алюминия.
     Для установления соотношения между объемами растворов |
 цинка и трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 по­
 мешают аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную
  аликвоте раствора пробы, полученного по п. 2.2, приливают 20 см3

ГОСТ 13848.10—90 С. 3

раствора трилона Б. нейтрализуют по фенолфталеину раствором
гидроксида натрия (10 г/дм5). Приливают по каплям соляную
кислоту (1:100) до обесцвечивания раствора. 15 см5 буферного
раствора и кипятят 3 4 мин. Раствор охлаждают и титруют ра­
створом цинка в присутствии 0.1- 0,15 г смеси ксиленолового
оранжевого и хлористого калия до перехода окраски из желтой в
малиново-красную.
   Соотношение (К ) между объемами растворов трилона Б и
цинка, вычисляют по формуле

                             К-1\ ’
где V— объем раствора цинка, израсходованный на титрование
          раствора трилона Б, см3;
     V 1 — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3.
    2.3. Проведение анализа
    Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,25 г поме­
шают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 сы3 азотной н
50 см3 хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, на­
гревают до начала выделения паров хлорной кислоты и затем
еще 10— 15 мни. Содержимое стакана охлаждают, обмывают его
стенки и стекло водой, вновь нагревают до выделения паров хлор­
ной кислоты и еще 10— 15 мин. Эту операцию повторяют до воз­
можно более полного растворения навески.
    После разложения навески приступают к операции отгонки
хрома. Отодвигают часовое стекло к осторожно, по каплям, при­
липают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения
выделения бурых парой хлористого хромила; хром при этом вос­
станавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым
стеклом н продолжают нагревание раствора до полного окисле­
нии хрома. Операцию отгонки хрома повторяют до удаления основ­
ной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 горячей
воды, нагревают до растворения солей. Часовое стекло и стенки
стакана обмывают водой. Раствор фильтруют через фильтр сред­
ней плотности с небольшим количеством фнльтробумажкой массы.
 Осадок промывают 8 10 раз горячей соляной кислотой (1:100)
 н 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают
 в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного
 раствора. Осадок вместе с фильтром переносят в платиновый ти­
гель. высушивают, фильтр озоляют и осадок прокаливают при
температуре 800—900°С. Тигель охлаждают, приливают 3—5 ка­
 пель серной кислоты ( 1: 1) , 5 см3 фтористоводородной кислоты,
содержимое тигля упаривают досуха н прокаливают при темпе­
 ратуре 800—900°С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1—
 2 г углекислого натрия при температуре 980— 1000 "С. Плав вы­
 щелачивают при нагревании в 30—40 ем* соляной кислоты ( 1 :10).
 Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 см3

С. 4 ГОСТ 15848.10-91»
 хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлор­
 ной кислоты и охлаждают, Соли растворяют н 50 см3 горящей
воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления
небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплях!, прилива­
 ют соляную кислоту до растворения осадка (pH раствора около
 1— 1.5). 20 см3 раствора уротропина (250 г/дм3) и выдерживают
 при температуре 70—80 X а течение 15—20 мин. Осадок отфильт­
ровывают на фильтр средней плотности. Стенки стакана обмыва­
ют 2—3 раза теплым раствором уротропина (о г/дм3) и осадок
на фильтре промывают 5—6 раз этим же раствором. Осадок гид­
роксидов смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось
осаждение. Фильтр обмывают 20'см 1 соляной кислоты ( 1 : 1 ) и
промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1:100), Раствор
нагревают до растворения, гидроксидов и упаривают примерно до
50 см3.
    В стакан вместимостью 100 см3 наливают 100 см3 раствора
гидроксида натрия (200 г/дм3) и нагревают до кипения. По стен­
ке стакана при перемешивании вливают анализируемый раствор
в раствор гидроксида натрия, охлаждают и фильтруют через
фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промы­
вают 7—8 раз раствором гидроксида натрия (10 г/дм3). Фильтрат
собирают в стакан вместимостью 500 см ’. К раствору приливают
по каплям соляную кислоту ( 1 : 1 ) до появления и растворения
осадка. Раствор (если необходимо) упаривают, охлаждают и, пе­
реливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
    П ри н е ч а я н е. При работе со щелпчнымк растворами предпочтительно
пользоваться кварцевыми стаканами
   К аликвотной части раствора 200 см3 — при массовой доле
алюминия от 3 до 15%. 100 см3 — при массовой доле алюминия
от 15 до 30% приливают 20 см3 раствора трилона Б. 3—5 капель
раствора фенолфталеина и при перемешивании приливают ра­
створ гидроксида натрия (10 г/дм5) до появления красно-фиоле­
товой окраски Приливают по каплям соляную кислоту ( 1 : 1 ) до
обесцвечивания раствора, 15 см3 буферного раствора и кипятят
3—Т мин. Раствор охлаждают. Избыток трилона Б титруют раст­
вором цинка в присутствии 0,1—0.15 г смеси индикатора ксиле-
нолового оранжевого с хлористым калием до перехода окраски
из желтой в малиново-красную.
   2.4. Обработка результатов
   Массовую долю оксида алюминия (Х м р , ) в процентах вычис­
ляют по формуле
                     V        ( И . К - У , ) -0.002549-100
                              ---------------------------- .
где V j — объем раствора трилона D, взятый для анализа, см3;
     К — соотношение между объемами растворов цинка и три­
          лона Б;