ГОСТ 15848.1-90

УДК 622-346.1 —15 : 546.722—31.06                                                   Группа Л39
           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              с т а н д а р т    СОЮЗА       ССР



                                         РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                                          Метод определения оксида крона (III)
                                                                                        ГОСТ 15848.1-90
                                             Chromium ores and coocenlralcs.
                                                      for deUmtinalion of               (ИСО 6331—83)
                                                  chromium oxide (IJJ)


             ОКСТУ 0741

                                                                                    Срок действия с 01.01.92
                                                                                               до 01.01.2002


                 Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды н
              концентраты и устанавливает титриметрнческий серебряно-пср-
              сульфатный метод определения массовой доли оксида хрома (III)
              (or 10 до 65 %).
                 Метод определения оксида хрома по международному стан­
              дарту ИСО 6331—84 указав в приложении.
                 Метод основан на окислении трехвалентного хрома в серно­
              кислой среде надссрнокислым аммонием в присутствии катализа­
              тора— азотнокислого серебра или смеси сернокислого кобальта
              н сернокислого никеля.
                 Шестипал ситный хром восстанавливают раствором соли Мора
              н избыток его опитровывают раствором марганцовокислого ка­
              лия. При массовой доле ванадия в анализируемом образце до
              0.05 % допускается шестивалентнмй хром титровать непосредст­
              венно раствором соли Мора в присутствии индикатора фен клан*
              траннловой кислоты. Конечную точку титрования можно уста­
              навливать погенцнометрическн.
                  Навеску руды или концентрата сплавляют с пероксидом нат­
              рия или разлагают н смеси серной и фосфорной кислот.

                                                           I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     Общие требования к методу определения оксида хрома — по
                   ГОСТ 15848.0.



энергосбережение и энергоэффективность




                      Издание официальное

ГОСТ 15848.1—90 С. 2

             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева не ниже 800'С.
    Установка потенциометрическая с парами электродов: плати-
на-хлорид-серебряный, платина-вольфрам или другими электро­
дами, обеспечивающими четкое фиксирование конечной точки
титрования (к. т. т.).
    Тигли железные.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
    Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 н разбавлен­
ная 1 : 1, 1 :4, 1 : 100.
    Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 (сульфат
марганца (II), раствор с массовой концентрацией 1 г/д м \
    Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277 (нитрат серебра (I), ра­
створ с массовой концентрацией I г/дм’. Д ля большей устойчи­
вости раствора азотнокислого серебра приливают 0,5 см8 азотной
кислоты на каждый 1 дм1 раствора. Раствор хранят в склянке
из темного стекла.
    Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462 (сульфат
кобальта (11),
    Никель (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465 (сульфат
никеля (II)).
    Кобальто-никелевый катализатор, раствор: 15 г сернокислого
кобальта н 15 г сернокислого нив ел я помешают в стакан вмести-,
мостью 700—800 см8, приливают 500 см8 воды и перемешивают до
растворения солей.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 (пероксоднсульфат
аммониЯ|), раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3. Раствор
 годен к применению в течение 7—10 сут.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), раствор
 с массовой концентрацией 2 г/дм5.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233 (хлорид натрия), раствор с
 массовой концентрацией 50 г/дм?.
     Кислота феннлантраниловая, раствор, содержащий -2 г кисло­
 ты в 100 см3 раствора углекислого натрия.
     Натрия перекись (натрия пероксид).
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), ра­
 створ с молярной концентрацией эквивалента c('/cK?CryO.') =
 = 0 1 моль/дм'; 4,9039 г двехромово^нслого к-члия. дважды пере-
 кристаллнзонанного и высушенного в течение 2—3 ч при 150—
 170Х, растворяют в 500--600 см3 воды в мерной колбе вместимо­
стью 1000 с ы \ доливают водой до метки и перемешивают, 1 см*
 рчетвора соответствует 0,002533 г оксида хрома (III).
     Соль закиси железа и аммония двойная ссрнокисла-я (соль

С. 3 ГОСТ 15848.1 —90

Мора) по ГОСТ 4208. раствор с молярной концентрацией эквива­
лента c(NH«) 2S0 4 -FeSO«- 6 HiO) =0.1 моль/дм3: 39,5 г соли Мо­
ра растворяют в 250 ем3 серной кислоты (1 :4 ). раствор фильт­
руют в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают водой
до метки и леремешиваюг.
   Для установления массовой концентрации раствора соли Мора
25 см3 раствора двухромовокнслого калия с молярной концент­
рацией эквивалента сС/вКгСг/)?) - 0.1 моль/дм1 помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 500 см5, приливают 200 см-’ воды,
40 см ’’ серной кислоты (1 :1 ). раствор перемешивают и охлажда­
ют. Затем приливают 5—6 капель раствора феннлантраннловон
кислоты, снова перемешивают н медленно титруют раствором со­
ли Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.
   Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по оксиду
хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по
формуле
                         „   0.002533 23
                                  V»
где 0.002533 — масса оксида хрома (III), соответствующая 1 см*
               раствора двухромовокислого калия, г;
          25— объем раствора двухромовокнслого калия, взятий
               для титрования, см3;
           V, - объем раствора соли Мора, израсходованный на
               титрование с учетом значения контрольного опыта,
               см3.
   Массовую концентрацию раствора соли Мора допускается ус­
танавливать по стандартному образцу, близкому по составу к ана­
лизируемым пробам. Стандартный образец проводят через ход
анализа, как указано в пн. 3.1 и 3.2.
   Массовую концентрацию (С) раствора соли Мора по оксиду
хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по
формуле


где А -аттестованное значение массовой доли оксида хрома (111)
         в стандартном образце. %;
    т,    масса навески высушенного стандартного образца, г;
    У'2 объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­
         ние, с учетом значения контрольного опыта, см'.
    Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, перскристаллизован-
 ный и высушенный при 105—110°С до постоянной массы.
   Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490. раствор с молярной
концентрацией эквивалента cC'/jKMnOJ = 0.1 моль/дм*; 32 г
марганцовокислого калия растворяют в 1000 см1 воды, перелива-
10

ГОСТ 15848.1-90 С. 4

ют в бутыль из темного стекла вместимостью 10 дм3, приливают
9 дм3 воды, перемешивают и оставляют на 7—10 сут. Раствор пе­
реливают, пользуясь сифоном, не доходящим до дна бутыли на
15 мм. в другую бутыль нз темного стекла. Вместо снфокнрованкя
можно применять фильтрование через прокаленный асбест.
    Д ля установления массовой концентрации марганцовокислого
калия 0,2 г щавелевокислого натрия помешают в коническую
колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при слабом нагрева­
нии в 75 см ' воды, затем приливают 15 см3 серной кислоты (1 :1 ),
нагревают до 70—80СС и титруют раствором марганцовокислого
калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 1—2
мин.
    Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия
(С ) по оксиду хрома (III) в граммах на кубический сантиметр
вычисляют по формуле
                          ( '   «V 0,3781


где /Яг — масса навески щавелевокислого натрия, г;
 0.3781 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на ок­
          сид хрома (III);
     К» — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
         ванный на титрование, с учетом значения контрольного
          опыта, см3.
    Для установления соотношения между растворами марганцо­
вокислого калия и соли Мора в коническую колбу вместимостью
250 см3 приливают 20 см3 раствора соли Мора с молярной кон­
центрацией эквивалента 0,1 ыоль/дм3, 50- 60 см3 воды и титру­
ют раствором марганцовокислого калия с молярной концентра­
цией эквивалента 0.1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окра­
ски. устойчивой в течение 1—2 мин.
    Коэффициент, определяющий соотношение между объемом ра­
створа марганцовокислого калия, израсходованного на титрова­
ние, и объемом раствора соли Мора, взятого на титрование (К),
вычисляют но формуле



где V«— объем раствора марганцовокислого калия с молярной
        концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 израсходованный
        на титрование, с учетом значения контрольного опыта,
        см3;
    К» — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, си3.
                                                                 11