ГОСТ 15820-82

ГОСТ 15820-82

                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т




                    ПОЛИСТИРОЛ И СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА
                               ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                             ОСТАТОЧНЫХ МОНОМЕРОВ И НЕПОЛИМЕРИЗУЮЩИХСЯ
                                               ПРИМЕСЕЙ



                                               Издание официальное
                  БЗ 10-98




                                          И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    Москва




купить кардиган

УДК 678.746.22:543.869:006.354                                                                  Группа Л29


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т

             ПОЛИСТИРОЛ И СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА

         Газохромаюграфическнй метод определения остаточных                              ГОСТ
              мономеров и неполимеризующихся примесей
                                                                                       15820-82
                       Polystyrole and copolymcis of stymie.
                 G;is chromatographic method for determination
                  of rcsiclual monomers and non-polymenzing
                                   impurities
ОКСТУ 2209

                                                                                     Дата введения 01.07.83


     Настоящий стандарт распространяется на полистирол и сополимеры стирола и устанавливает
газохроматографический метод определения содержания остаточных мономеров: стирола, альфаме­
тилстирола, акрилонитрила, метилметакрилата и неполимеризующихся примесей: этилбензола и
изопропилбензола.
     Сущность метода заключается в хроматографировании остаточных мономеров и неполимерн-
зуюшихся примесей в полистирольных пластиках на газовом хроматографе с детектором ионизации
в пламени после растворения, анализируемого полимера в соответствующем растворителе.
     Качественный состав смеси определяют по относительному времени удерживания каждого
компонента на сорбенте по отношению к «внутреннему эталону», количественный — методом
«внутреннего эталона» по площадям пиков на хроматограмме.

                                              1. О Т Б О Р П Р О Б

     1.1. Пробы для анализа отбирают в соответствии с требованиями нормативно-технической
документации на материалы.
     1.2. Из объединенной пробы (порошок, гранулы, бисер, пленка, формованные изделия)
отбирают 1—2 г анализируемого полимера, взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г.

                           2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     Хроматограф газовый любого типа, снабженный детектором ионизации в пламени, с пределом
обнаружения контрольного вещества 0,001 % с высотой пика не менее 10 мм; устройством для ввода
пробы; с регулированием температуры обогрева до 200 'С; термостатом колонок, позволяющим
работать в изотермических условиях, и, в случае ускоренною анализа, программированием темпе­
ратуры со скоростью 20—30 “С/мин; колонкой длиной 3 м. диаметром 3—4 мм.
     Приставка к хроматографу, представляющая собой трубку из нержавеющей стали, длиной
40 мм, внутренним диаметром 2—3 мм. которая имеет в нижней части резьбу для присоединения к
устройству для ввода пробы, в верхней части — приспособление для ввода пробы шприцем и сбоку
приспособление для подачи газа-носителя. Приставка снабжена регулируемым обогревом в диапа­
зоне от 50 до 200 ’С с точностью регулировки ±5 *С. Допускается использовать трубку-вкладыш в
устройство для ввода пробы.
     Термостат с обогревом до 250 'С.
     Лупа ГОСТ 25706 с ценой деления шкалы 0.1 мм для измерения ширины пика; допускается
использовать любой измерительный оптический прибор, с той же ценой деления школы.


 Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                                                                          © Издательство стандартов. 1982
                                                                     © И ПК Издательство стандартов. 1999
                                                                             Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15820-82

      Микрошприц вместимостью 10 мм'.
      Колба плоскодонная с нормальным шлифом ГОСТ 25336 вместимостью 50—100 см*.
      Интегратор обработки хроматограмм.
      Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
      Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч.
      Диметилформамид по ГОСТ 20289. х.ч.
      Носитель диатомитовыи, например, днпохром-Н. сферохром-1 и другие подходящие носители
с частицами размером 0,200—0,315 мм (допускается использовать носитель и с более мелким
зернением).
      Неопентилгликольянтарат, ч., или полиэтиленгликольалипинат, ч.д.а.
      Раствор //-бутилбензола с массовой долей 1 % в четыреххлористом углероде (раствор «внутрен­
него эталона*) для анализа полимеров и ударопрочного полистирола, за исключением эмульсион­
ного.
      Раствор «-октана с массовой долей 1 % в диметилформамиде (раствор «внутреннего эталона»)
для анализа сополимеров стирола с метилметакрилатом и акрилонитрилом или без него.
      Толуол по ГОСТ 5789. ч.д.а., раствор с массовой долей 1 % в диметилформамиде (раствор
«внутреннего эталона*) для анализа сополимеров стирола (за исключением сополимеров с метил­
метакрилатом) и эмульсионного полистирола.
      Газ инертный (аргон, азот или гелий) с массовой долей основного вещества не менее 99,8 %:
воды - не более 5 I0“ J % и кислорода - не более 3 10"3 % (ГОСТ 10157, ГОСТ 9293).
      Воздух сжатый по ГОСТ 24484.
      Водород чистый с массовой долей основного вещества не менее 99.6 %. кислорода — не более
3-10 -3 % по ГОСТ 3022 марка А или высший сорт.
      Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146.
      (Измененная редакция, Изм. .N*9 1).

                                 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в п о л и м е р о в и л и с о п о л и м е р о в
     3.1.1. Анализируемый полимер растворяют в 10—20 см3 соответствующего растворителя в
колбе с пришлифованной пробкой вместимостью 50—100 см3: полимеры стирола (за исключением
эмульсионного) и ударопрочного полистирола — в четыреххлористом углероде; сополимеры стирола
и эмульсионного полистирола — в диметилформамиде. Допускается полимеры стирола растворять
в диметилформамиде. (В качестве «внутреннего эталона* в этом случае используют толуол).
     Растворение полимера проводят при комнатной температуре с помощью встряхивающей
машины или магнитной мешалки, или допускается без них, оставляя пробу с растворителем не менее
чем на 12 ч. После растворения полимера колбу взвешивают с той же погрешностью.
     3.1.2. В раствор полимера вводят растворы «внутренних эталонов»: в раствор стирола (за
исключением эмульсионного полистирола) — раствор «-бутилбензола с массовой долей 1 % в
четыреххлористом углероде: в раствор сополимера стирола (кроме сополимеров с метилметакрила­
том) и эмульсионного полистирола — раствор толуола с массовой долей 1 % в диметилформамиде;
в раствор сополимера стирола с метилметакрилатом и акрилонитрилом или без него — раствор
«-октана с массовой долей 1 % в диметилформамиде.
     Навески растворов соответствующих «внутренних эталонов» вводят в таком количестве, чтобы
концентрация их в растворе полимера или сополимера составляла 0.001—0,3 % (в зависимости от
предполагаемого содержания остаточных мономеров в полимерах и сополимерах).
     (Измененная редакция, Изм. .Vs 1).
     3.1.3. Перед растворением полимера или сополимера растворители необходимо проверить на
чистоту, снимая хроматограмму растворителя при указанных ниже условиях анализа. Растворители
не должны содержать примесей, пики которых на хроматограмме совпадали бы с пиками определя­
емых компонентов. В случае присутствия в растворителях примесей, их необходимо очистить
перегонкой, отбирая фракцию, не содержащую примесей, мешающих хроматографированию опре­
деляемых компонентов, и снова проверить на чистоту.
     3.2. П о д г о т о в к а п р и с т а в к и х р о м а т о г р а ф а
     Приставку к хроматографу или трубку-вкладыш, заранее промытые ацетоном, заполняют
фильтровальной тканью также предварительно промытой ацетоном и высушенной при 100 'С , и
присоединяют к хроматографу.

ГОСТ 15820-82 С. 3

     После ввода 10—15 проб растворов полимеров или сополимеров фильтровальную ткань заме­
няют.
     Приставку или устройство для ввода проб с трубкой-вкладышем нагревают до 170—180 *С.
     (Измененная редакция, Изм. .V? 1).
     3.3. П р и г о т о в л е н и е н а с а д к и д л я к о л о н к и х р о м а т о г р а ф а
     Твердый носитель высушивают в термостате при 200 *С в течение 1,5—2 ч. После чего носитель
пропитывают неподвижной фазой из расчета 15 г неопентилгликольянтарата (НПГЯ) или полиэти-
ленглнкольадипииата (ПЭГА) на 85 г твердого носителя. НПГЯ или ПЭГА растворяют в ацетоне, в
полученный раствор для пропитки помешают твердый носитель и оставляют на 1,0—1,5 ч. Раство­
ритель берут в таком объеме, чтобы твердый носитель находился под слоем жидкости. После
пропитки твердого носителя растворитель удаляют выпариванием при температуре 40 —60 'С.
периодически перемешивая насадку (твердый носитель, пропитанный неподвижной фазой), или с
помощью вакуума.
     3.4. З а п о л н е н и е к о л о н к и х р о м а т о г р а ф а н а с а д к о й
     Перед заполнением колонку промывают спиртоацетоновой смесью (1:1) в количестве 200 см3.
Приготовленной насадкой заполняют чистую и сухую колонку хроматографа.
     После заполнения колонки насадку сверху закрывают тампоном из фильтровальной ткани и
колонку для стабилизации продувают инертным газом не менее 24 ч (до полной стабилизации
колонки) в термостате хроматографа, не соединяя колонку с детектором, при 120 *С в течение 5 ч.
далее при 180—190 “С. После продувки колонку соединяют с детектором.
     (Измененная редакция, Изм. .V? 1).

                                   4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. 2—10 мм1 приготовленного раствора полимера с «внутренним эталоном» вводят микро­
шприцем в приставку хроматографа или трубку-вкладыш, нагретые до 170—180 “С.
     4.2. Хроматографирование проводят при следующих условиях:
     температура колонки, ‘С — 110—120 (после выхода из колонки стирола или альфа-метилсти­
рола можно включить программирование температуры со скоростью 20—30 "С/мин до 180 'С для
ускорения удаления днметилформамида из колонки);
     температура испарителя, ‘С — 170—180;
     скорость потока га за-носителя, см'/мин — 50—60;
     скорость потока водорода. см3/мин — 55;
     скорость потока воздуха. см3/мин — 500—550;
     скорость движения диаграммной ленты выбирается такой, чтобы ширина пика, измеренная на
половине его высоты, была не менее 2 мм.
     Порядок выхода компонентов из колонки показан на черт. 1—3.
     Допускается корректировка условий анализа при использовании хроматографов различных
марок.

                                  5. О Б РА Б О Т К А РЕЗУЛ ЬТАТО В

     5.1. Количественный расчет хроматограмм производят методом «внутреннего эталона» по
площадям пиков компонентов. Площадь пика каждого компонента определяют электронным
интегрированием или по формуле
                                              S= h i .

где S — площадь пика, мм2;
    А — высота пика, мм;
     / — ширина пика, измеренная па половине его высоты, мм.
      Величину площади пика умножают на соответствующие коэффициенты чувствительности А^,
вычисленные по формуле
                              „ _ Молекулярная масса компонента
                             **        Число атомов углеродах 12      '

     Коэффициент чувствительности «внутреннего эталона* (К.) вычисляют по этой же формуле.