ГОСТ 157-78

ГОСТ 157—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

БЕНЗАЛЬДЕГИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.571-41:006.354 Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы
БЕНЗАЛЬДЕГИД rocr
Технические условия 157—78
Reagents. Benzaldehyde. Specifications
ОКП 26 3312 0071 04
Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на бензальдегид, который представляет собой бесивет-
ную или слегка желтоватую жидкость с запахом горького миндаля, сильно преломляющую свет.
Плохо растворим в воде, растворим в спирте. эфире, бензоле, анилине. При доступе воздуха легко
окисляется в бензойную кислоту.

Формулы: эмпирическая С,Н,О.

о
структурная ы | й

и Nu

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 r.) — 106,12.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бензальдегил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями
дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям беизальдегид должен соответствовать нормам, ука-
занным в таблице.

астоящего стан-

Наименование показателя Норма Чистый (ч.}
1. Массовая доля бензальдегида (C;H,O), %. не менсе 98,5
2. Плотность р $2. г/см? 1,044 —1,048
3. Показатель преломления п}? 1,5440—1,5470
4. Температура кипения, °С 177—181
5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, ue} 0,02
более
6. Массовая доля хлора в пересчете на хлориды (Cl), %, не более 0.2
7. Массовая доля бензойной кислоты, %, не более 10

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 157—78

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Температуру кипения и массовые доли остатка после прокаливания и хлора изготовитель
определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 ги 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши-
вания 500 гили | кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству
не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм, № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1000 г.

3.2. Определение массовой доли бензальдегида

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бромфеноловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по
ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорил по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %, годен к приме-
нению через 2 ч после приготовления.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ¢ (NaOH) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Бюретка 1—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Ku-1—100(250)—29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1, 6(7)—10(25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

В коническую колбу (с притертой пробкой) помещают 15 см? раствора гидрохлорида гилроксила-
мина, отмеренные пипеткой, и 20 см? этилового спирта, выдерживают 10 мин и взвешивают. Затем в
Ty же колбу помещают около 1 г (0,9 смз) анализируемого препарата, закрывают пробкой, перемеши-
вают, выдерживают 15 мин и снова взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс находят массу навески препарата.

К содержимому колбы прибавляют 0,2 см? раствора бромфенолового синего и титруют раство-
POM гилроокиси натрия до полного исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей
окраски, одинаковой с окраской раствора в контрольном опыте. Сравнение окрасок анализируемого.
и контрольного растворов проводят в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт следующим образом: к 15 em! раствора гидрохло-
pila гидроксиламина прибавляют 20 см? этилового спирта, 15 см? воды, 0,2 смз раствора бромфе-
нолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до полного исчезновения зеленого оттенка
и появления голубовато-синей окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бензальдегида (Л) в процентах вычисляют по формуле

x (V— И). 0.05306 100
So
тде V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм?, израсходованный
на титрование анализируемого раствора, CM;
И, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм?. израсходованный
на титрование контрольного раствора, см
т — масса навески препарата, г;
0,05306 — масса бензальдегила, соответствующая | см? раствора гидроокиси натрия концентрации
точно 0,5 моль/дм?, г.

ГОСТ 157—178 С. 3

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 20.7 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Плотность опрелеляют по ГОСТ 18995.1 денсиметром.

3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.5. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.

3.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по
ГОСТ 27184 из навески препарата массой 50 г (47,8 смз) в платиновой чашке с предварительным
выпариванием досуха на песчаной бане (вдали от огня).

3.7. Определение массовой доли хлора в пересчете на хлориды

3.1.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага лакмусовая красная и синяя.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей 1 % и 25 %.

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273, непосредственно перел работой очищен-
ный фильтровальной бумагой от керосина и ножом — от окисной пленки.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм? (0,5 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Колба Кн-1- 100—14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)—2—1 4 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.

Холодильник ХПТ-1(2)—100— 14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью не менее 100 cn}.

3.1.2, Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,5 смз (0,5 н.) препарата помещают в
коническую колбу и растворяют в 35 см? этилового спирта. Колбу соединяют с обратным холодиль-
ником и через холодильник вносят постепенно, кусочками размером около 0,2 см? каждый, 3 г
металлического натрия. По окончания бурной реакции смесь в колбе осторожно нагревают с
обратным холодильником и, после того как прореагирует весь натрий, кипятят в течение 30 мин.
Не снимая холодильника, смесь в колбе охлаждают до комнатной температуры, прибавляют через
холодильник 30 см? воды и тщательно перемешивают. Сняв холодильник, анализируемый раствор
переносят в фарфоровую чашку, полкисляют раствором азотной кислоты с массовой долей 25 % до
слабокислой реакции по синей лакмусовой бумаге. Затем прибавляют несколько капель раствора
гидроокиси натрия — до слабошелочной реакции по красной лакмусовой бумаге, выпаривают рас-
твор на водяной бане приблизительно до 1/2 первоначального объема, охлаждают, прибавляют
раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до слабокислой реакции и фильтруют в мерную
колбу вместимостью 100 см? через обеззоленный фильтр, трижды промытый горячим раствором
азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Объем раствора доводят BOO! до метки и перемешивают.

10 см? полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) и 20 см? воды помешают в
коническую колбу и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см?) или
визуально-нефелометрическим (в объеме 40 смз) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать 0,1 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим
методом.

3.6, 3.7—3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8. Определение массовой доли бензойной кислоты

3.8.1, Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм? (0,1 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1.