ГОСТ 15615-79

ГОСТ 15615-79


                                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                                                    ИОНИТЫ
                                                    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИОНОВ ХЛОРА



                                                                    Издание официальное
                                      БЗ 5 - 2003




                                                               ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                         Москва




энергетическая эффективность зданий

УДК 661.183.12 : 546.131.06 : 006.354                                                          Группа .199


М   Е   Ж    Г   О   С    У   Д   А   Р   С   Т    В   Е   Н    Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т



                                   ИОНИТЫ
                                                                                        ГОСТ
                 Метод определения содержания ионов хлора
                                                                                      15615-79
                         Ion exchange rezins. Method for
                      determination o f chlorine ions content

МКС 71.100
ОКСТУ 2209

                                                                                    Дата введении 01.01.80

     Настоящий стандарт распространяется на иониты, выпускаемые в чистом виде, и устанавли­
вает метод определения содержания ионов хлора.
     Сущность метода заключается в вытеснении обменных ионов хлора из анионитов раствором
азотнокислого натрия, ионов хлора из катионитов — дистиллированной водой с последующим
определением ионов хлора в фильтрате меркурнметрически.м методом.

                         I. П Р И Б О Р Ы , П ОСУДА , РЕА К ТИ В Ы И РА СТВ О РЫ

     Мономер универсальный ЭВ-74.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 20 г.
     Печь муфельная или высокотемпературный электрический ш каф с терморегулятором, обеспе­
чивающим регулирование температуры в диапазоне 500—600 *С.
     Мешалка магнитная типа М М -01.
     Установка лабораторная, состоящая из напорной емкости вместимостью не менее 1 д м \
стеклянной колонки внутренним диаметром (25 ± 1) мм и высотой не менее 400 мм. мерной колбы
для сбора фильтрата. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа Ф КП ПОР 250ХС
по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не
пропускающее зерен ионита размером более 0.25 мм и обладающее малым сопротнатением фильт­
рации. Нижний конец колонки снабжен краном или зажимом для регулирования скорости фильт­
рации раствора.
     Колба Кн-1 (2)—250 по ГОСТ 25336.
     Стакан В (Н )-1(2)—150, 250ТС по ГОСТ 25336.
     Бюретки вместимостью 25 см* с ценой деления 0,05 см ’ и вместимостью 2 и 10 см1.
     Пипетки вместимостью 5, 20 и 100 см 3.
     Колба 1(2)—1(2)—500. 1000 по ГОСТ 1770.
     Цилиндр 1(2, 3. 4) - 100 по ГОСТ 1770.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям
ГОСТ 6709.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч„ раствор концентрированной кислоты в дистиллированной
воде в соотношении 1 : 9.
     Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168. х. ч., раствор массовой концентрации 60 г/дм '.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., раствор. 1 см1 которого соответствует 0,1 мг ионов
хлора; готовят следующим образом: 0.1648 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при
500—600 С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимос­
тью 1000 см3 и доводят раствор до метки.

     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное                                                               Перепечатка восирсшсна

                                                                        © Издательство стандартов. 1979
                                                                    © ИПК Издательство стандартов, 2003

С. 2 ГОСТ 15615-79

     Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, х. ч., рабочие растворы 1 и 2 готовят следующим
образом: навески 4,70 и 0.47 г соответственно для рабочих растворов 1 и 2 растворяют в 50 см3
раствора азотной кислоты (I : 9) в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят раствор до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
     Индикатор днфенилкарбазон; готовят по ГОСТ 4919.1.
     Допускается применение других реактивов, посуды и приборов, по качеству, классу точности
и метрологическим характеристикам не уступающих указанным.
     Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).


                              2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      2.1. О п р е д е л е н и е титра      рабочих         растворов         азотнокислой
окисной ртути
      2.1.1. Первоначально определяют обьем раствора азотной кислоты, необходимого для доведе­
ния pH раствора хлористого натрия до 2,5 ± 0.05.
      В стакан вместимостью 150 см ' переносят пипеткой 20 см5 (для рабочего раствора I) или 5 см3
(для рабочего раствора 2) раствора хлористого натрия и разбавляют дистиллированной водой до
100 см3. Погружают в стакан электроды иономера, термометр и ставят на магнитную мешалку.
      Из бюретки вместимостью 25 см3 приливают в стакан по каплям раствор азотной кислоты и
при постоянном перемешивании доводят pH раствора хлористого натрия до 2,5 ± 0,05. Измеряют
обьем раствора азотной кислоты, пошедший на титрование.
      2.1.2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают пипеткой 20 см3 (для рабочего
раствора 1) или 5 см3 (для рабочего раствора 2) раствора хлористого натрия, доводят обьем раствора
дистиллированной водой до 100 см ' и приливают из бюретки установленный по п. 2.1.1 обьем
раствора азотной кислоты. Затем добавляют 15 капель дифенилкарбазона и при постоянном пере­
мешивании титруют рабочим раствором 1 со скоростью не более 0.4 см3/м и н из бюретки вмести­
мостью 2 см3 или рабочим раствором 2 со скоростью не более 0,8 см ‘/м и н из бюретки вместимостью
10 см3 до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.
      Одновременно проводят контрольное титрование 100 см3 дистиллированной воды по пп. 2.1.1
и 2.1.2.
      Обьем рабочего раствора, израсходованный на титрование, определяют как среднее арифме­
тическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающи­
мися значениями которых не превышает 3,0 % относительно среднего значения при доверительной
вероятности Р = 0.95.
      2.2. Титры рабочих растворов I или 2 (7), м г/см 3, вычисляют по формуле

                                               0.1 Уе


где К — объем раствора хлористого натрия с массовой концентрацией ионов хлора точно 0,1 мг/дм3,
           взятый для титрования, см3;
    \ \ — объем рабочего раствора I и 2, израсходованный на титрование раствора хлористого натрия,
           см5;
    Г, — объем рабочего раствора 1 или 2, израсходованный на контрольное титрование, см*.
       2.1.1—2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).


                               3. П РО ВЕДЕН И Е ИСПЫТАНИЯ

     3.1. О п р е д е л е и и е с о д е р ж а н и я и о н о в х л о р а в а н и о н и т а х
     3.1.1. Анионит вместе с водой помещают в мерный цилиндр вместимостью 100 см3, уплотняют
постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращения усадки и доводят обьем
анионита до 100 см3.
     3.1.2. Пробу отмеренного анионита количественно с помощью дистиллированной воды пере­
носят в стеклянную колонку и сливают избыток воды до уровня анионита. Соединяют колонку с
делительной воронкой, заполняют воронку раствором азотнокислого натрия и пропускают его через
пробу анионита со скоростью 1 дм3/ч . Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм 1 и
тщательно перемешивают.
     3.1.3. В стакан вместимостью 150 см3 переносят пипеткой 100 см3 фильтрата, погружают в

ГОСТ 156 1 5 -7 9 С. 3

стакан электроды мономера, термометр и помещают стакан на магнитную мешалку. Из бюретки
вместимостью 25 см ’ приливают в стакан по каплям раствор азотной кислоты и при постоянном
перемешивании доводят pH раствора до 2,5 ± 0,04. измеряют объем раствора, пошедший на подкис­
ление.
       3.1.4. Новую пробу фильтрата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см ', прили­
вают из бюретки установленный по п. 3.1.3 объем раствора азогной кислоты, добавляют 15 капель
дифен ил карбазона и титруют раствором азотнокислой окисной ртути до перехода желтой окраски
раствора в фиолетовую.
       При содержании в фильтрате менее 5 мг/дм5 ионов хлора титруют рабочим раствором 2 из
бюретки вместимостью 10 см* со скоростью не более 0,8 см3/м и н . При большем содержании ионов
хлора — рабочим раствором 1 со скоростью не более 0.4 см3/м ин из бюретки вместимостью 2 см*.
       Одновременно проводят контрольное титрование 100 см* азотнокислого натрия по пп. 3.1.3 и
3.1.4.
       Объем, израсходованный на титрование ( К., Ул), определяют как среднее арифметическое трех
параллельных титрований, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями
которых не превышает 3,0 % относительно среднего значения при доверительной вероятности
Р = 0,95.
       3.1.5. Содержание ионов хлора в анионитах (Л), мг/см3, вычисляют по формуле

                                        Л‘г. 10/

где    — объем анионита, см3;
    К, — объем рабочего раствора, израсходованный на титрование фильтрата, см3;
    У, — объем рабочего раствора, израсходованный на контрольное титрование, см3;
     7 — титр рабочего раствора азотнокислой окисной ртути, м г/см 3.
     За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений,
допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 5 %
относительного среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
     3.1.3 — 3.1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я и о н о в х л о р а в к а т и о н и т а х
     3.2.1. О коло 70 г катионита помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, заливают
100 см ' дистиллированной воды и оставляют для набухания в течение 2 ч. Набухший катионит
с помощью воды, в которой он набухал, переносят в цилиндр вместимостью 100 см3, уплотняют
постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращ ения усадки и измеряют
объем катионита.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2.2. Пробу отмеренного катионита из цилиндра количественно переносят в стеклянную
колонку с помощью дистиллированной воды, в которой катионит набухал, не допуская ее потерь.
Избыток воды спивают до уровня катионита в мерную колбу вместимостью 500 см3. Соединяют
колонку с делительной воронкой, заполняют воронку дистиллированной водой и пропускают ее
через пробу катионита со скоростью 2 дм 3/ч , собирая фильтрат в ту же мерную колбу.
     3.2.3. Фильтрат тщательно перемешивают и определяют в нем содержание ионов хлора титро­
ванием рабочим раствором 2 из бюретки вместимостью 10 см3 со скоростью не более 0,8 см3/м ин
по пп. 3.1.3 и 3.1.4.
     3.2.4. Одновременно в аналогичных условиях по пп. 3.1.3 и 3.1.4 проводят контрольное п а ­
рование 100 см3 дистиллированной воды.
     3.2.5. Содержание ионов хлора в катионите (Л1,), м г/см 3, вычисляют по формуле




где К. — объем пробы катионита, см3;
    К, — объем рабочего раствора 2, израсходованный на титрование фильтрата, см3;
    Уь — объем рабочего раствора 2, израсходованный на контрольное титрование, см3;
     Т — титр рабочего раствора 2, мг/см 3.
     За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений,
допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 5 %
относительно среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
     (Измененная редакция, Изм. JVe 1).