ГОСТ 15483.9-78

ГОСТ 15483.9-78


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т




                                       ОЛОВО

                             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА



                                      Издание официальное
БЗ 10-98




                                 ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                          Мо с кв а
   стоимость сметных работ

УДК 669.6 : 546.47.06 : 006.354                                                         Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т


                                ОЛОВО

                     Методы определения пинка                             ГОСТ
                                                                        15483.9 - 7 8
                 Tin. M ethods Гог determ ination o f zinc


ОКСТУ 1709

                                                                             Дата введения 01.01.30

      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле иинка от 0,0003 до
0,002 %), атомно-абсорбционный (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,002 %) методы определения
цинка и визуальный колориметрический метод определения содержания цинка (при массовой доле
цинка от 0,00001 до 0.00003 %).
     (Измеленная редакция, Изм. ЛЬ 1).

                                          I.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
     (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

                                    2.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на фотомстрированми окрашенного комплекса с дитизоном в четыреххлорис­
том углероде. Пробу разлагают в смеси соляной и бромистоводородной кислот и брома. Олово
отгоняют в виде бромида.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Фотоэлсктроколоримегр или снсктрофоюмегр.
     Воронки делительные вместимостью 50, 150 и 300—400 см3.
     Колбы мерные вместимостью 100 и 25 см3 с притертыми пробками.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1: 1.
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     Бром по ГОСТ 4109.
     Смесь для растворения: 25 см3 соляной кислоты, 25 см3 бромистоводородной кислоты и 15 см3
брома.
     А.ммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 200.
     Перекись водорода по ГОСГ 10929.
     Кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
     Буферный ацетатный раствор pH 4,7 : 136 г уксуснокислого наггрии растворяют в воде, пере­
носят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 60 см3 уксусной кислоты, доводят до метки
«юлой, перемешивают. Раствор очищают дитизоном, для чего 100 см3 раствора встряхивают с
раствором дитиэона с массовой долей 0,005 % в чстырсххзористом углероде порциями по 2—3 см3
до тех пор. пока нс перестанет изменяться цвет днтизона. Затем оставшиеся капли дитнзона
извлекают четыреххлористым углеродом и раствор фильтруют через небольшой беззольный фильтр.
Издакяе официальное                                                         Перепечатка воспрещен*

       *                                                         О Издательство стандартов, 1978
                                                             © ИПК Издательство стандартов, 1999
                                                                    Переиздание с Изменениями

ГОСТ 15483.9-78 С. 2

       Натрий ссрноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор с массовой долей 50 %. Очищают
дитизоном так же, как буферный раствор.
       Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
       Дитизон (дифенилтиокарбазон) по НТД, приблизительно раствор с массовой долей 0,05 %
(запасной): 50 мг дитизона растворяют в 50 см3 четыреххлористого углерода, раствор переносят в
делительную воронку I! дважды встряхивают со 100 см3 распора аммиака, разбавленного 1 : 200.
Аммиачные растворы сливают вместе, приливают 100 ем'четыреххлористого углерода, прибавляют
 по каплям соляную кислоту, разбавленную 1 : 1, до слабокислой реакции и встряхивают растворы
до обесцвечивания водного слоя. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде переносят в чистую
воронку, промывают, дважды встряхивая с водой, фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку
 из темного стекла. Раствор хранят в прохладном месте.
      Дитизон: приблизительно раствор с массовой долей 0,005 %; готовят в день применения
разбаштением запасного раствор:» чстырсххчорнстым углеродом в 10 раз.
       Цинк по ГОСТ 3640.
       Растворы цинка стандартные.
       Раствор А (запасной): 0,1000 г металлического циню» растворяют в 10 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1 1 , переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доводят до метки водой и
перемешивают.
       1 см5 раствора содержит 1 • I0-4 г цинка.
       Раствор Б; готовят в день применения: 10 см3 запасного раство}*» переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
       1 см3 раствора Б содержит 1 -10_s г цинка.
       Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
       Кислота серная по ГОСТ 4204.
      Смесь хромовая, раствор с массовой долей 10 % двухромовокислого калия в концентрирован­
ной серной кислоте.
       (Отслота соляная по ГОСТ 3118.
      (Измененная редакция, Изм. № 1,2).
      2 3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.3.1. Посуду, необходимую для проведения анализа, моют последовательно хромовой смесью,
соляной кислотой, водой и обмывают нс менее двух раз дистиллированной водой.
      2.3.2. Навеску олова массой 1.0000 г помешают в стакан вместимостью 250—300 см3 (или
фарфоровую чашку вместимостью 100—150 см3), приливают 10 см3 смеси для растворения, накры­
вают часовым стеклом и оставляют без нагревания до полного растворения навески.
      Загем обмывают часовое стекло 3 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха при умеренном
нагревании. К охлажденному остатку приливают 5 см3 смеси и снова выпаривают досуха. Обработку
5 см3 смеси повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 5 см3соляной кислоты,
несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Обрабогку соляной кислотой и переки­
сью водород;» повторяют.
      К сухому остатку приливают 4 см3 воды, накрывают часовым стеклом и подогревают до
растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, обмывают
стакан 4 см3 воды и два приема. К раствору в делительной воронке приливают 4 см3 буферного
ацетатного раствора. 1 см3 серноватистокислого натрия, прибавляют 5 см3 раствора л»гтизона с
массовой далей 0,005 % и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев органический слой
сливают в сухую мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3. Экстракцию с 5 см3
дитизона повторяют до тех пор, пока новая порция дитизона нс изменит свой цвет. Объединенные
экстракты доводят до метки дитизоном, перемешивают и фильтруют раствор через сухой беззольный
фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
      Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или
на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью спстопропускания 530-550 нм и
кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения применяют раствор
дитизона с массовой долей 0,005 %.
      Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической
плотности контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      2.3.3. Построение градуировочного графика. В делительные воронки вместимостью 50 см3
отмеряют пипеткой или микробюреткой 0.0; 0,5; 1,0, 1,5, 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б.

С. 3 ГОСТ 15483.9-78
доливают водой до 8 см’, при перемешивании добавляют по 4 см’ буферного ацетатного’ Д О Ч *
по 1 см’ раствора серноватистокислого натрия, по 5 см’ раствора литию на с массовой долей 0,005 %
и далее проводи анализ, как указано в п. 2.3.2. В качестве раствора сравнения используют нулевой

раствор^ оптичссКОЙ плотности градуировочных растворов вычитают оптическую плотность нулевого
раствора и по полученным данным строят градуировочный график.
     (Измененная редакция, Изм. К? 2).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      2.4.1. Массовую долю цинка (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                                 ж . - 100
                                                    т
     где mi _ масса цинка, найденная по градуироночному графику, г;
          т — масса навески олова, г.
     2 4 2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении при
доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать значений, указанных в таап. 1.
                                                               Таблица 1

                                                             АОсолюшое допускаемое
                        Массовая доля ниика. %                  расхождение, %

                               До    0.0003                         0,00015
                     С». 0,0003 <•   0,0005                         0,0002
                      ► 0,0005 *     0,001                          0,0004
                      » 0,001 »      0,002                          0,0005



                            3.   АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

      3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами цинка.
 Раствор распыляют в а цетиле но во-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и изме­
 ряют абсорбцию при длине волны 213,8 нм.
      3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , растворы
      Спектрометр атомно-абсорбционный.
      Стаканы из фторопласта вместимостью 50 с м \
      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1.
       Кислота фгористоводородная особой чистоты.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.
      Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.
      Смесь хромовая, раствор с массовой долей 10 % двухромовокислого калия в концентрирован­
 ной серной кислоте.
       Цинк по ГОСТ 3640.
       Растворы цинка стандартные.
       Раствор А; 0,1000 г цинка растворяют в 20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1 :1 , переносят
 в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до .метки водой и перемешивают.
       1 см’ раствора А содержит 0,1 мг цинка.
       Раствор Б; готовят перед применением: 10 см’ раствора А помешают в мерную колбу вмести­
 мостью 100 см’, доводят до метки водой и перемешивают.
       1 см’ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118.
       Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
       Кислота серная но ГОСТ 4204.
       (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
       3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
       3.3.1.       Посуду, необходимую дтя проведения анализа, подвергают предварительной обработк
  как указано в п. 2.3.1.