ГОСТ 15483.8-78

ГОСТ 15483.8—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

B3 10-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.6:546.621.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С РАН ДАРТ

олово
ГОСТ
15483.8—78
(СТ СЭВ 4806—84)

Методы определения алюминия

‘Tin. Methods for determination of aluminium

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при

массовой лоле алюминия от 0,0005 до 0,05 %) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806 в части фотометрического метода с эриохромцианином.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ Е

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом,
отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности ком-
плексного соединения алюминия с эриохромцианином А при длине волны 530 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. и 7 моль/дм? раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: 45 см? соляной кислоты, 45 см? бромистоводоролной кислоты и 10 см? брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 2 моль/дм' раствор: 116 см’ ледяной уксусной кислоты вливают
в мерную колбу вместимостью 1 дм’, доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 2 моль/дм? раствор: 133 см” аммиака вливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм», добавляют до метки водой и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Аммиачно-ацетатная буферная смесь: смешивают 460 см? 2 моль/дм? раствора уксусной кис-
лоты и 540 см’ 2 моль/дм" раствора аммиака. рН полученной смеси 7,7. Величину pH контролируют
рН-метром. Если величина рН смеси больше или меньше указанной, To ее устанавливают до нужной
добавлением 2 моль/дм* раствора уксусной кислоты или аммиака.

Издание официальное Перепечатка воспрещена.
*

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15483.8—78

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей $ %.

Эриохромцианин К, раствор с массовой долей 0,07 %: 0,7 г эриохромцианина растворяют в
2 см? азотной кислоты при перемешивании н через 2 мин добавляют 70 см? воды, 0,3 г мочевины,
перемешивают и выдерживают 24 ч в темном месте. Затем раствор фильтруют в мерную колбу
вместимостью 1000 см", доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из
темного стекла.

Мочевина.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 20 см? соляной кислоты, разбавленной
1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм’, доводят до метки водой.
перемешивают.

1 см? раствора А содержит 1-10-* г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10 em? раствора А переносят в мерную колбу вмести-
мостью 100 смз, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора Б содержит 1.10-* г алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 cm?
смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения
навески. После растворения олова обмывают стекло 3 см* соляной кислоты и выпаривают досуха
при температуре 80—90 °C. К охлажденному остатку приливают еще 5 см’ смеси и снова выпаривают
досуха. Обработку 5 см? смеси лля растворения повторяют до полного удаления олова. К сухим солям
приливают 3 см” соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если
после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой
и перекисью водорода повторяют.

Сухой остаток растворяют в | см? раствора соляной кислоты 7 моль/дм?. При содержании
алюминия до 0.005 % в дальнейшем используют весь раствор. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см?, используя для этого 10 cm? волы. При массовой доле алюминия более 0,005 %
солянокислый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 cw", приливают 10 см? раствора.
соляной кислоты 7 моль/лм?, доводят водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимос-
тью 100 см? в зависимости от массовой доли алюминия отбирают аликвотную часть раствора пробы
объемом, приведенным в табл. la. При отборе аликвотной части раствора объемом 5 см’ к ней
добавляют 5 см? воды и 0,5 ca’ раствора соляной кислоты 7 моль/дм*.

Таблица la

Массовая доля алюминия, & Объем аликнотной части раствора. см?
Or 0,0005 до 0,005 Весь раствор
Св. 0.005 + 0,03 10
» 0,03 › 0,05 5

Ко всему раствору или к аликвотной части раствора прибавляют 30 см аммиачно-ацетатного
буферного раствора, 2 см? раствора аскорбиновой кислоты и 10 см? раствора эриохромцианина К,
перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Раствор доводят аммиачно-ацетатным
буферным раствором до метки и перемешивают. Величина рН раствора проверяется на рН-метре и
должна быть 6,2—6,5. При необходимости рН доводят до нужного значения прибавлением по каплям
растворов аммиака или уксусной кислоты.

Через 10 мин змеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
530 нм или на фотоэлектроколориметре. пользуясь светофильтром с областью светопропускания
520—540 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта.

Массу алюминия в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см?
вносят по 10 см? воды, по | см? раствора соляной кислоты 7 моль/дм?, по 30 см? аммиачно-ацетат-
ного буфериого раствора и по 2 см* раствора аскорбиновой кислоты. Затем в шесть из них приливают
0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5,0 см’ стандартного раствора B, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0.03; 0.04
и 0,05 мг алюминия и перемешивают. Bo все колбы приливают по 10 см? раствора эриохромцианина

ГОСТ 15483.8—78 С. 3

К, доводят до метки аммиачно-ацетатным буферным раствором, перемешивают и анализ ведут, как
указано в п. 2.3.1.

По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят
градуировочный график.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (Х) в процентах вычисляют по формуле

где т, — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески олова,г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при до-
верительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доли алюминия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
Or 0,0005 до 0,001 0,0003
в. = 0.002 0,0004
» 0,002 » 0.005 0,0008
» 0,005 + 0,01 0.0015
» 0.01 › 0,04 0,004
» 0,04 › 0,05 0.005

{Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ

3.1. Сушность метода

Метод основан на фотометрировании комплексного соединения алюминия с алюминоном,
Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец отделяется в виде соединения с тиогликолевой
кислотой.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: к 25 см? соляной кислоты приливают 25 см’ бромистоводородной
кислоты и 15 ем? брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Водорода перекись по ГОСТ 10929,

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 1 %: 2 см? раствора тиогликолевой кислоты
с массовой долей 95 % помещают в мерную колбу вместимостью 200 см', доводят до метки водой
и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

Смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот; готовят в день применения: смешивают 200 см?
раствора тиогликолевой кислоты с массовой додей 1 % и 100 см? раствора аскорбиновой кислоты с
массовой долей 5 %.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор с pH 5,5: 125 г уксуснокислого аммония растворяют в 250 см* воды, добав-
ляют 20 см* ледяной уксусной кислоты, перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью
1 aM’, доводят до метки водой и перемешивают.

Алюминон (аммонийная сольауринтрикарбоновой кислоты) по НТД, раствор с массовой долей
0,1 %. Готовят за сутки до употребления.