ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

Б3 10—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.6:546.72.06:006.354 Группа B59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

олово
ГОСТ

15483.6—78
(СТ СЭВ 4808—84)

Методы определения железа

Tin. Methods for determination of iron

OKCTY 1709

Дата введения 01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, атомно-абсорбционный (при массовой
доле железа от 0,002 до 0,05 %) и визуальный колориметрический (при массовой доле железа от
0,00002 до 0.0001 %) методы определения железа.

‘Стандарт соответствует СТ СЭВ 4808 в части фотометрического и атомно-абсорбционного.
методов.

{Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сушность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом,
отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности ком-
плексного соединения железа с 1.19-фенантролином при длине волны 510 им.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см соляной кислоты, 45 см? бромистоводо-
родной кислоты и 10 см? брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Ортофенантролин (или ортофенантролин солянокислый).

Раствор 1: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и
доводят до 1 дм°.

Раствор II: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят до | дм.

Раствор Il: 270 г уксуснокиелого натрия растворяют в 500 см? воды, приливают 240 см?
уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доволят волой до 1 дм?.

Издание ‘официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

2 ГОСТ 15483.6—78

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов 1, И, ИТ в соотношении 1:

Железо карбонильное.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1000 г железа помещают в стакан вместимостью 100 ca’, растворяют в 50 см*
раствора азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 1-10-+ г железа.

Раствор Б; готовят в день применения: 10 см* раствора A переносят в мерную колбу вмести-
мостью 100 cM’, доводят до метки водой и перемешивают

1 cw’ раствора Б содержит 1-10-* г железа.

я редакция, Изм. № 1, 2).

- Проведение анализа

5 Навеску пробы массой 0,5 г помешают в широкий стакан вместимостью 250 см*, при-
ливают 10 cM! смеси для растворения, накрывают стакан часовым стеклом и оставляют без нагре-
вания до растворения навески. Ополаскивают часовое стекло 3 см’ соляной кислоты и раствор
выпаривают досуха при умеренном нагревании. Приливают 5 cm’ смеси для растворения и снова
выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см* смеси для растворения повторяют 4—6 раз до полного
удаления олова. Сухой остаток смачивают 0,5 см? соляной кислоты, приливают 3 см’ азотной
кислоты и выпаривают до объема не более 0,5 см. Если остаток окрашен в бурый цвет, добавляют
2 см’ соляной кислоты, несколько капель перекиси волорода и выпаривают досуха. При необходи-
мости эту операцию повторяют. Сухой остаток смачивают 0,5 см? соляной кислоты, 3 см? азотной
кислоты и выпаривают до объема не более 0,5 см’. Раствор разбавляют водой до 20 cm}, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см?, разбавляют водой до 50 см’, приливают 25 см’ реакционной
смеси, доводят водой до метки и перемешивают. Величина рН раствора должна быть 4—4,5.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
510 им или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания
500—520 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения служит реакционная смесь (25 см’), разбавленная водой до метки в
мерной колбе вместимостью 100 cm’.

Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической
плотности раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу железа в растворе находят по гралуировочному графику.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3.2. Для построения гралуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вмести-
мостью 100 см? отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; .0; 10,0: 20,0 и 30,0 см? стандартного раствора Б, что.
соответствует 0,01; 0:02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10: 0,20 и 0,30 мг железа. Все колбы доливают водой
до объема 50 см?, приливают 25 em! реакционной смеси и далее поступают, как указано вп. 2.3.1.
Раствором сравиения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. По полу-
ченным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят
градуировочный график.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов
. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

- 100
m

т,

X=

где т; — масса железа, найденная по гралуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая взятой аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных опрелелений при до-
верительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1

Таблица 1

Массовая доля железа, % Абсолютное допускаемое расхождение, $
Or 0,002 до 0.005 0,001
Св. 0.005 » 0,01 0,002

® 0,01 › 0,02 0,003

» 0,02 » 0,05 0,005

{Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 15483.6—78 С. 3
3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения железа с 2,2-дипиридилом. Олово
предварительно отделяют отгонкой из раствора в виде тетрабромида.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кварцевый перегонный аппарат.

Цилиндры для колориметрирования с притертыми стеклянными пробками.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная перегонкой.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищениая от следов металлов перегонкой в
кварцевом перегонном аппарате.

Перекись водорода, ос. ч. 15—3.

Бром по ГОСТ 4109, дополнительно очищают перегонкой.

Смесь кислот для растворения: 25 см? соляной кислоты смешивают с 25 cm? бромистоводород-
ной кислоты и приливают 15 см? брома.

Кислота винная, ос. ч. 9—3.

Натрий хлористый, ос. ч. 6—4.

2,2-липиридил, раствор с массовой долей 2 % в 0,01 моль/лм? растворе соляной кислоты.

Кальций хлористый.

Бензол по ГОСТ 5955, очишают перегонкой.

Предварительно бензол выстаивают в течение суток с гранулированным хлористым кальцием
для удаления влаги.

м-Крезол, очищают двукратной перегонкой (до исчезновения желтой окраски) в аппарате с
воздушным холодильником.

Натрий сернистокислый.

Бензольно-крезольная смесь, приготовленная в соотношении 1:1 (хранят в темной стеклянной
банке).

Натрия гидроокись, ос. ч. 18—3 или ос. ч. 23—3.

Железо карбонильное ос. 13—2.

Комплексующая восстанавливаюшщая буферная смесь с рН 4—6, очищенная от следов железа:
к 150 см? воды добавляют 7,5 г хлористого натрия, 30 г винной кислоты. 10—11 ггидроокиси натрия
и 15 г сернистокислого натрия. Перемешивают и подогревают полученный раствор до полного
растворения солей. Для очистки от железа добавляют 40 см? раствора с массовой долей 2 % 2,2-ди-
пиридила и оставляют стоять на 18—20 4. Экстрагируют дипирилилатный комплекс железа 20 см?
смеси бензола с крезолом в течение 2—3 мин. Экстракцию повторяют. Нижний слой сливают в
кварцевую колбу с притертой пробкой, добавляют 20 см’ 2,2-дипиридила и через сутки повторяют
экстракцию, используя каждый раз по 5—7 см’ бензольно-крезольной смеси до тех пор, пока
экстракт не станет бесцветным. Очищенную смесь фильтруют. разбавляют водой до 500 см’ и хранят
в кварцевой или полиэтиленовой колбе.

Проверку реактива на чистоту проводят следующим образом: отбирают 5 cm! смеси, добавляют
1 см? раствора с массовой долей 2 % 2,2-дипиридила и оставляют стоять в течение | ч. Добавляют
1 см? беизольно-крезольной смеси, встряхивают в течение 3—4 мин, оставляют на несколько минут
и проверяют окраску экстракта. При отсутствии следов железа экстракт получается бесиветным. рН
полученной комплексующей восстанавливающей буферной смеси колеблется от 4 до 6. Добавлением
ее к влажному остатку, получающемуся после выпаривания растворенной навески олова в смеси
кислот, доводят рН раствора до 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). При использовании
комплексующей восстанавливающей буферной смеси для приготовления градуировочных растворов
РН смеси предварительно доводят до 3,5 добавлением очишенной соляной кислоты.

Станлартные растворы железа.

Раствор А (запасной): 0,0500 г железа растворяют в кварцевом стакане в 5 см? соляной кислоты,
разбавленной 1:1. После полного растворения навески (при слабом нагревании) проводят окисление
железа перекисью водорода. Раствор подогревают в течение 5 мин для удаления избытка окислителя.
После охлаждения переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют
до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 1-10-* г железа.

Раствор Б: | см? запасного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см?, подкис-
ляют 3—5 см’ концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора Б содержит 1.10- г железа.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой | г помещают в низкий кварцевый стакан вместимостью 50 смз,