ГОСТ 15483.5-78

ГОСТ 15483.5—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

63 10—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.6:546.815.06:006.354 Tpynna В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

олово гост
Методы определения свинца 15483.5—78
Ti (CT СЭВ 4810—84)
in.

Methods for determination of lead

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы
определения свинца (при массовой доле свинца от 0.005 до 3.1 %) в олове всех марок, кроме олова
высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к метолам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 154$3.0.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома,
отгонке олова в виде бромида и полярографическом определении свинца в солянокислой среде в
интервале потенциалов от минус 0,25 до минус 0,5 В относительно насыщенного каломельного
электрода.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: к 45 см? соляной кислоты приливают
45 см? бромистоводородной кислоты, 10 ca? брома и тщательно перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Порошок железный по ГОСТ 9849.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей | %.

Азот или аргон с содержанием кислорода не более 0,0005 %.

Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.

Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 0.5000 г помещают в стакан вместимостью
250 см? и растворяют при нагревании в 20 см? азотной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор выпари-
вают до влажных солей, приливают 15 см? соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют
выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 см? соляной кислоты. К сухому остатку добавляют
2 г хлористого натрия и приливают 100 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают до

`Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15483.5—78

растворения солей, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 смз, доливают
до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 см? раствора содержит 1.107? свинца.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл. 1
помещают в стакан вместимостью 100 см? и растворяют в 15 см? смеси для растворения вначале при
комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют 10 см? смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию
повторяют 5—6 раз, используя каждый раз по 5 см? смеси для растворения. Приливают 5 см? азотной
кислоты и выпаривают досуха.

Таблица 1

Массовая доля евинии. © Масса навески. г Вместимость мерных колб. см?
Or 0,005 до 0,01 1 25
Св. 0,01 + 0,1 0,5 25
> 01 » 0,5 0,5 100
» 0.5 » 3a 0,2 100

К остатку добавляют 5 см? соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют дважды, используя каждый раз по 5 см? соляной кислоты. Далее приливают
20 см? соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают до метки соляной кислотой,
разбавленной 1:3, и перемешивают.

Отбирают пипеткой 15 см? раствора и помешают в пробирку или цилиндр вместимостью
18—20 смз, добавляют 0,2—0,3 г порошка железа, перемешивают и оставляют на 40—45 мин.

По истечении указанного времени прибавляют 0,5 см? раствора желатина и снова перемеши-
вают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в электролизер. Через
раствор пропускают азот или аргон и полярографируют свинец в интервале от минус 0,25 до минус
0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известным содержанием
свинца.

Из значений высоты волны раствора пробы вычитают значение высоты волны раствора
контрольного опыта.

2.3.2. Для приготовления серии растворов с известным содержанием свинца в мерные колбы
вместимостью 100 см? отмеряют 0,2; 0.3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0: 5,0; 6.0 см? стандартного раствора
свинца, что соответствует 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0: 4,0; 5,0 и 6.0 мг свинца, доводят раствором
соляной кислоты до метки и далее продолжают, как указано в п. 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

24. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле

Н.И. 100
=.

где Н — высота волны свинца при полярографировании анализируемого раствора за вычетом
высоты волны свинца в контрольном опыте, мм:

И — объем анализируемого раствора, смз;

т — масса навески олова, г;

К— среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании
<ерии растворов с известным содержанием свинца к концентрациям этих же раство-
ров, мм-ем?/г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности P ,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

ГОСТ 15483.5—78 С. 3

Таблица 2

Массовая доля свиниа. © Абсолютное допускаемое расхождение, %

Or 0.005 до 0.01 0,002
Св. 0.01 ® 0,025 0,004
> 0,025 » 0,05 0.005
> 005 » O01 00
>01 ь 025 .

» 025 » OS 0,05
> 05 + 10 0.08
+ 10 6 3 0,15

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой
и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,8 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см? или чашки платиновые вместимостью не менее
50 смз.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.

Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.

Растворы свинца стандартные.

Раствор А: 0, 5000 г металлического свиниа растворяют в 30 см? азотной кислоты, разбавленной
1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 cm}, доводят до метки водой и перемешивают.

I см? раствора А содержит 5.10-+ г свинца.

Раствор Б: 20 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доволят до
метки водой и перемешивают.

| см? раствора Б содержит 1-10-* г свинца.

Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см*.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл. 5
помещают в стакан из фторопласта или платиновую чашку вместимостью 50 см? и приливают
‘небольшими порциями 10 см? смеси для растворения. Далее поступают, как указано в ГОСТ 15483.2.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 5, приливают смесь для
растворения из расчета 10 см* смеси на 50 см? объема раствора, доливают до метки водой и

перемешивают.
Таблица 5*

Массовая доля свинца, % Масса навески, г Вместимость мерных колб. ew?
От 0.005 до 0,01 1 50
Св. 0.0 + 0,1 0,5 50
» 01 » 05 0,5 100
» 0,5 » 3h 0,2 250

* Табл. 3. 4. (Исключены, Изм. № 2).