ГОСТ 15483.4-78

ГОСТ 15483.4—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

53 10—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.6:546.56.06:006.354 Группа B59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

олово

ГОСТ
Методы определения меди 15483.4—78

(CT СЭВ 4809—84)
Tin, Methods for determination of copper

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,12 %)
и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 0,12 %) методы определения меди в
олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в
комплекс с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа
комплексного соединения меди с диэтиллитиокарбаматом свинца на спектрофотометре при длине
волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400 до 450 им.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Воронки делительные вместимостью 500 и 50 см*.

Цилиндры или пробирки с притертыми пробками.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.

‘Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор: 40 г винной кислоты растворяют в 100 см? воды.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Натрия М, №-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого свинца раство-
ряют в 50 ca? воды и 0,4 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см? воды. Растворы при
перемешивании сливают в делительную воронку вместимостью 500 см’ и образовавшийся белый
осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см? хлороформа встряхиванием содержи-
мого воронки в течение | мин. Слой хлороформа переносят в другую делительную воронку и
промывают 150—204 cm? волы, встряхивая содержимое воронки. После разделения жидкостей слой
хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой.

Мель электролитическая по ГОСТ 859.

Растворы меди стандартные.

ие ‘официальное Перепечатка воспрещена.

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15483.4—78

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см? азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до
удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм,
доливают до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 1.10`* г меди.

Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см? раствора А переносят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см*, доводят до метки водой и перемешивают.

I см? раствора Б содержит 1-107* г меди.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3 Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см? и растворяют в 10 cae
смеси кислот для растворения. Раствор выпаривают до 2—3 см , приливают 3 cM концентрированной
соляной кислоты, 10 см’ раствора винной кислоты и подогревают до растворения солей, охлаждают.

При массовой доле меди до 0,01 % анализ проводят, используя весь раствор. При более высоком
содержании меди раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см?, ловодят до метки волой.
перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора, как указано в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля меди, © Аликвотная часть раствора, см?

До 0,01 Весь раствор
Св. 0,01 » 0,03 10,0
» 0,03 0,12 3.0

'Аликвотную часть раствора помешают в стакан вместимостью 50 см? и раствор доволят до 10 см
водой (в случае если на анализ взято 5,0 ем? раствора).

Раствор нейтрализуют аммиаком до рН = 1 по универсальной индикаторной бумаге, переводят
в делительную воронку вместимостью 50 см? и обмывают стакан 10 см? воды втри приема. К раствору
приливают точно отмеренные 10,0 см’ раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и
встряхивают 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухой цилиндр.
или пробирку с притертой пробкой.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или
на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания в интервале
длин волн от 430 до 450 им и кюветами с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения служит раствор лиэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.

Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности
раствора контрольного опыта и по гралуировочному графику находят массу меди в растворе.

(Измененная редакция, Изм. № Т, 2, 3).

2.3.2. Для построения гралуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью
50 см? отмеряют 0,5; 1.0; 2,0; 3,0: 4,0; 5,0 и 6.0 см? стандартного раствора Б, что соответствует 0,005;
0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0. 06 мг меди. Во все стаканы приливают по 3 см’ соляной кислоты,
нейтрализ г аммиаком до pH = Ти далее анализ проводят как в п. 2.3.1. Раствором сравнения
служит раствор, не содержащий стандартного раствора мели. По полученным значениям оптической
плотности и соответствующим им массовым долям меди строят гралуировочный график.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

24 Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (Х) в процентах вычисляют по формуле

т, - 100
т

где т, — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески олова, соответствующая взятой аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при до-
верительной вероятности P= 0,95 He должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолючное лопускаемос Абсолютное лопускаемое

Массовая доли меди, % Массовая доли меди, %

расхождение, ®

расхождение. &

От 0.002 до 0,006
Св. 0,006 » 0,01
» 0.01 » 0,03

0,0015
0,0025
0,005

Св. 0,03 до 0,05
» 0,05 » 0,12

0,01
0,02

ГОСТ 15483.4—78 С. 3

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД,

3.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой
и измерении атомной абсорбции меди в пламени анетилен-возлух при длине волны 324,7 им.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.
Ро Стаканы из фторопласта вместимостью 50 cat? или чашки платиновые вместимостью не менее

см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота фтористоволородная по ГОСТ 10484.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.

Мель по ГОСТ 859.

Раствор Mean стандартный: 0,1000 г меди растворяют в 20 см? азотной кислоты, разбавленной
1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают. переносят в мерную колбу вмести-
мостью 1000 CAP, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит 1.104 г меди.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3 Проведение анализа

3.3.1. В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл. 3
помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см? или платиновую чашку и приливают неболь-
шими порциями 10 см* смеси для растворения. Далее анализ ведут, как указано в ГОСТ 15483.2.

Таблица 3

Массовая доли меди, Я Macca нанески, г
От 0,005 до 0.02 1
Св. 0,02 + 0,12 0,5

Фотометрирование проводят при длине волны 324,7 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.

Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно
© анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного
опыта.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или плати-
новые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл. 3, далее растворяют
в 10 см? смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании
растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. В пять из них отмеряют
0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 cm’ стандартного раствора меди, что соответствует 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг
меди, ловодят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы, как указано в п. 3.3.1.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят
градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4 Обработка результатов

3.4.1.Массовую долю мели (X) в процентах вычисляют по формуле

х. GH 100
т
где С, — концентрация фотометрируемого раствора, г/см;
с, - концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному гра-
фику, г/см;
V— объем фотометрируемого раствора, см;
т — масса навески олова, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при до-
верительной вероятности P= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).