Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15483.3-78
Олово. Методы определения мышьяка
Tin. Methods for determination of arsenic
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 15483.3-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ОЛОВО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
Издание официальное
БЗ 10-98
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
разработка технических условий2
Страница 2
УДК 669.6:546.19.06:006.354 ('рупия В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГОСТ
ОЛОВО
15483.3 - 7 8
Методы определения мышьяка
<CT СЭВ 4812-84)
Tin.
Methods for determination of arsenic
ОКСГУ 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при
массовой доле мышьяка от 0,001 до 0.25 %), объемный метод определения мышьяка (при массовой
доле от 0.001 до 1 %) и визуальный колориметрический метод определения мышьяка (при массовой
доле мышьяка от 0,00001 до 0,0001 %).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4812 в части фотометрических методов.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ
МЫШЬЯКА В ВИДЕ АРСИНА
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной, азотной и серной кислотах, отгонке мышьяка
в виде арсина из солянокислого раствора и последующем измерении оптической плотности
мышьяково-молибденовой тете ропол и кислоты на спектрофотометре при длине волны 840 нм или
фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 620 до 660 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр.
Установка для отгонки мышьяка (см. чертеж), состоящая из кони
ческой дистилляционной колбы / со шлифовым соединением вместимос
тью 100 см3; предохранительной трубки 2диаметром 3 мм, длиной 300 мм;
соединительной трубки 3 диаметром 3 мм (длина вертикальных колен 150
и 250 мм, горизонтального - 80 мм); стеклянной трубки 4 длиной 50 мм,
диаметром 3 мм с расширенной частью диаметром 20 мм (эту часть трубки
заполняют ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца; потем
невшую вату заменяют свежей); трубки 5 диаметром 3 мм и длиной
150 мм. заканчивающейся в нижней части капилляром диаметром 0.5 мм;
пробирки приемника 6 с носиком длиной 150 мм и диаметром в верхней
части 15 мм (вместимостью нижнего суженного конца 1,5 см3); стеклян
ного кольца 7 высотой 8 мм: резиновой соединительной трубки <У.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* © Издательство стандартов, 1978
© ИНК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 15483.3-78
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы 0.5 моль/дм3, 3 моль/дм3, 1:1 и 1:4.
Натрия гидроокись по 1'ОСТ 4328. раствор 1 моль/дм3. перед употреблением фильтруют.
Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 15 %.
Цинк металлический гранулированный, без мышьяка.
Ртуть хлорная (сулема), раствор с массовой долей 1.5 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0.02 моль/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор: 1 г соли растворяют в 100 см3 раствора
серной кислоты 3 моль/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, растворе массовой долей 0,25 %, свежеприготовленный.
Смесь реакционная: готовят перед употреблением: смешивают 50 см3 раствора молибденово-
кислого аммония и 10 см3 раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %.
Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца и высушенная.
Мышьяка трехокись.
Растворы мышьяка стандартные.
Раствор А: 0,0332 г трехокиси мышьяка растворяют в 2 см3 раствора гидроокиси натрия,
приливают 20 см3 воды, 3 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3. переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора А содержит МО-4 г мышьяка.
Раствор Б; готовят в день применения: 10.0 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 1-10- 5 г мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску олова массой, приведенной в табл. 1д, помешают в стакан вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 свежеприготовленной смеси кислот, закрывают часовым стеклом и
нагревают до полного растворения навески. После обесцвечивания к раствору приливают еще 2 см3
смеси кислот. 6 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают до выделения паров серного
ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой, перемешивают и снова выпаривают до
выделения паров серного ангидрида. Вязкую массу сульфата четырехвалентного олова растворяют
в 10 см ' воды и, если массовая доля мышьяка превышает 0,005 %, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, обмывают стакан и доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:4,
перемешивают.
Аликвотную часть раствора, отобранную в соответствии с табл. 1а, переносят в дистилляцион-
ную колбу. При использовании всего раствора или аликвотной части объемом 10 см3 добавляют
5 см3 воды, при использовании аликвотной части объемом 5 см3 добавляют 5 см3 раствора серной
кислоты (1:4) и 5 см3 воды. К раствору в колбе приливают 15 см3 раствора соляной кислоты. 2 см3
раствора йодистого калия и оставляют на 20 мин.
Т а б л и ц а 1а
Массовая доли мышьяка. % Масса иапсски. i Объем аликпогиой части раствора. см
До 0,005 1 Весь раствор
Си. 0.005 * 0.06 1 10
* 0.06 * 0.25 0.5 5
Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0,4 см3 3 моль/дм3
раствора серной кислоты. 2 см3 раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия.
Через 20 мин в колбу прибора добавляют 5 г цинка и быстро закрывают пробкой с отводной
трубкой, внешний конец которой оттянут в капилляр. Этим капилляром трубку предварительно
вставляют в пробирку с поглотительной жидкостью и выделяющийся газ в течение I ч пропускают
через поглотитель. По мере обесцвечивания поглотительного раствора добавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до получения первоначальной окраски раствора.
По окончании отгонки прибор разбирают, капилляр оставляют в поглотительной жидкости,
которая должна сохранять розовое окрашивание. Из приемника раствор переводят в колбу вмести
мостью 100 см3, в три приема обмывают приемник и капилляр 4 см3 реакционной смеси и 35 см34
Страница 4
ГОСТ 15483.3-78 С. 3
воды. Колбу с раствором помешают в кипящую воду на 15 мин, затем охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или
на фотоколориметре, пользуясь светофильтром с областью пропускания от 620 до 660 нм и кюветами
с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного
опыта (см. п. 2.3.2).
Массу мышьяка в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью 100 см3
приливают 1.0; 2,0; 3.0; 4.0: 5.0; 6.0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.01; 0,02;
0,03; 0.04; 0,05; 0.06 и 0,07 мг мышьяка. При перемешивании приливают к раствору 0,4 см3
3 моль/дм3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора сулемы, две капли марганцовокислого калия и
воду до 40 см3.
Колбы с растворами выдерживают на кипящей водяной бане 5 мин, охлаждают в проточной
воде, приливают 4 см3 реакционной смеси и вновь нагревают в кипящей воде 15 мин. Затем растворы
в колбах охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят до метки водой,
перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов как в п. 2.3.1. Раствором сравнения
служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.
По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям мышьяка строят
градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
т - ■100
Х*= — -------
т ,
где /п, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности />= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. I.
Таблица 1
М ассонам доля м ы ш ь я к а . % А б со л ю тн о е д о п у с к аем о е р ас х о ж д е н и е, %
От 0.001 до 0.003 0.0004
Св. 0.003 . 0.005 0,0006
* 0.005 » 0.01 0.0015
• 0.01 * 0,02 0.0025
. 0.02 * 0.03 0,003
* 0.03 » 0.06 0,005
• 0.06 » 0.1 0.008
* 0.1 * 0.25 0.015
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на визуальном колориметрировании молибденовой сини, образующейся при
взаимодействии пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восста
новителя — сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют отгонкой в виде арсина.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Прибор для отгонки мышьяка (см. чертеж).
Цилиндры для колориметрнрования с притертыми пробками.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, растворы 1 моль/дм3 и 3 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОС Т 4328, 1 моль/дм3 раствор (перед употреблением фильтруют).
Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1.Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.