ГОСТ 15483.2-78

ГОСТ 15483.2—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Издание официальное

Б3 10—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.6 : 546.87.06 : 006.354 Группа B59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

олово
Методы определения висмута ГОСТ
i 15483.2—78
in,

Methods for determination of bismuth

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,002 до
0,1 %) и атомно-абсорбиионный (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,1 %) методы определения
висмута в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом,
удалении олова в виле бромила в присутствии хлорной кислоты и измерении оптической плотности
комплексного соединения висмута с тиомочевиной при ллине волны 440 нм.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см? соляной кислоты, 45 см? бромистоволо-
родной кислоты и 10 см? брома.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 70 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная |; 1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 %.

Висмут металлический по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г металлического висмута растворяют в 30 см* азотной
кислоты, разбавленной 1 : |, и нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см?, содержашую 100 см? раствора азотной кислоты, доволят до метки
водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит |: 10-4 г висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3. Проведение анализа
2.3.1. В зависимости от содержания висмута навеску олова массой в соответствии с табл. |
помещают в стакан вместимостью 250 см?, приливают 10 см? смеси для растворения, накрывают

Издание официальное Перепечатка воспрещена:
*

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С.2 ГОСТ 15483.2—78

часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. Затем часовое стекло
обмывают 2—3 cm! соляной кислоты, приливают 5 CM? хлорной кислоты и выпаривают до появления
белых паров хлорной кислоты. Раствор. охлаждают, приливают 5 см? смеси для растворения и снова
упаривают до появления белых паров. Если раствор мутный. то эту операцию повторяют до
просветления раствора, что указывает на полноту отгонки олова и сурьмы.

Таблица 1

Массовая доля висмута. % Macca навески, 1
Alo 0.01 2

Св. 0,01» 0,05 I

> 0,05, 0,10 0,5

Охлажденный хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, вливают
точно отмеренные 20 см? раствора тномочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью
50 см* отмеряют 0,4: 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см* стандартного раствора висмута, что соответствует
0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Во все стаканы приливают по 5 см? хлорной кислоты и
нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы
вместимостью 50 см?. Приливают 20 см? раствора тиомочевины, доводят водой до метки и переме-
шивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит
раствор, не содержащий стандартного раствора висмута. По полученным значениям оптической
плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле

ee 10
т
тде т, — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески олова, г.
24.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений. указанных в табл. 2.

Таблица 2

Macconan доля висмута. % Абсолютное лопускаемое расхождение, %
От 0.002 ло 0,005 0,001
Св. 0,005 » 0,01 0,002
> got » 0,02 9.003
» 0.02 » 05 .
» 0.05 › 008 0,008
» 0,08 » OL 0,010

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой
и измерении атомной абсорбции висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.

ГОСТ 15483.2—78 С. 3

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см?.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная | : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в
соотношении 2 : 3 :5 соответственно. Смесь хранят в посуде из полиэтилена.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Висмут по ГОСТ 10928.

Раствор висмута стандартный; готовят, как указано в п. 2.2.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой | г помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см’ и
приливают небольшими порциями 10 см? смеси для растворения, слеля за тем, чтобы реакция не
протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не
доводя до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смз, доводят водой до
метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223.1 нм
параллельно с растворами для построения гралуировочного графика и контрольного опыта. Кон-
центрацию висмута в растворе находят по градуировочному графику.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по
1,0 голова высокой чистоты, растворяют в 10 см? смеси для растворения, слеля за тем, чтобы реакция
не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин,
не доводя до кипения, и охлаждают.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см? и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см? стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг
висмута. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута.
как указано в п. 3.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям висмута
строят гралуировочный график.

3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле

х. 6-0.
т
me С, — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см;
С, — концентрация висмута в растворе контрольного опыта. найденная по градуировоч-
ному графику, г/см;
И — объем фотометрируемого раствора, смз;
т — масса навески олова, г.
{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений. указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).