ГОСТ 15483.11-78

ГОСТ 15483.11-78


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т




                                                       ОЛОВО
                                   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА, ГАЛЛИЯ, ЗОЛОТА,
                                   КОБАЛЬТА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, СЕРЕБРА, ИНДИЯ
                                                    И АЛЮМИНИЯ



                                                     Издание официальное
                     8 6 -0 1 £3




                                                И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                           Мо с к в а




сертификаты товара

УДК 669.6:543.42:006.354                                                                            Группа В59


М   Е   Ж    Г    О    С   У   Д   А    Р    С   Т   В   Е   Н   Н      Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т


                                       ОЛОВО

                 Методы определения висмута, галлия, золота,                                 ГОСТ
                  кобальта, мели, никеля, свинца, серебра,
                             индия и алюминия                                            15483. 1 1 -7 8

                 Tin. Methods for determination o f bismuth, gallium,
                       gold, cobalt, copper, nickel, lead, silver,
                                indium and aluminium
ОКСТУ 1709

                                                                                        Д ата введении 01.01.80


     Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения массовой доли
примесей и полуколичественный спектральный метод определения массовых долей алюминия и
железа в олове высокой чистоты в интервале концентраций, %:
     висмут — от 2 10-6 до 5 10~5;
     галлий       5 10- 6 * 110-*;
     кобальт    » м о-5     МО-4;
     никель     » МО"5 * М О - 4;
     золото     * 5 I0 -6 * 5-10-5;
     свинец       2 10-6 * 5 10"5;
     медь         2 Ю-6     2 10-5;
     индий      * 4*10“* * М О-4;
     серебро    » 2 10-'1 * 2 10 - 5;
     алюминий     3 ю —• * 2 10-3.
     Химико-спектральный метод основан на определении перечисленных выше элементов, кроме
алюминия, концентрированием примесей путем удаления основы в виде хлорного олова. Хлориды
примесей сорбируются на угольном порошке, который в дальнейшем подвергают спектральному
анализу.
     Для определения алюминия навеску металлического олова переводят в окись, которую
подвергают спектральному анализу.
     (Измененная редакция, Изм. .N*9 3).

                                            1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.2. В ходе анализа ведут контрольные опыты для поправки на загрязнение реактивов.

                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели.
    Микрофотометр.
    Генератор дуги постоянного или переменного тока с высокочастотным поджигом. Схема
включения показана на черт. I


Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
        ★
                                                                             © Издательство стандартов, 1978
                                                                        © ИГ1К Издательство стандартов. 1999
                                                                                Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15483.11-78




                                                        / — источник пы сокон m ucioiu от гем срзю рц Д Т-1
                                                       или Д Г -2 ; 2 — контактор для вклю чения источника
                                                       постоя н н ого тока; 3 — контактор для и тиснения
                                                               полярности дуги по сто я н н о го тока

                                                                             Черт. 1

      Печь муфельная.
      Шкаф сушильный.
      Электропечь горизонтальная трубчатая.
      Электропечь на 120 'С (см. черт. 4).
      Весы аналитические.
      Весы торсионные.
      Секундомер.
      Кварцевый перегонный аппарат для перегонки кислоты и воды.
      Прибор для перегонки четыреххлористого углерода.
      Лампа инфракрасная (дзя сушки) напряжением 127 В. 500 Вт.
      Станок настольный токарный с набором фасонных резцов.
      Фотопластинки спектральные типов I и II по нормативно-технической документации.
      Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.6. Допускается применение проявителя другого состава.
      Стержни графитовые для спектрального анализа марки ос. ч 7—4.
      Стаканы термостойкие вместимостью 50—100 см5 по ГОСТ 25336.
      Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336.
      Колпаки стеклянные или эксикаторы по ГОСТ 25336.
      Стойки из органического стекла дтя электродов.
      Чашки кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклянные.
      Колба Бюрца.
      Воронки капельные по ГОСТ 25336.
      Склянки Дрекселя.
      Трубки стеклянные диаметром 15—20 мм, длиной 10—12 см.
      Склянка Вульфа двугорлая.
      Тигли кварцевые вместимостью 40 см3 (при выборе предпочтительны тигли с наименьшим
диаметром дна) по ГОСТ 19908.
      Ступка агатовая.
      Порошок графитовый ос. ч 7—4.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
      Фосфора пятиокись.
      Асбест волокнистый.
      Вата стеклянная.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118.
      Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе и разбавленная
1:1, 1:4.
      Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. перегнанный.

ГОСТ 15483.11-78 С. 3

     Этилен хлористый (дихлорэтан).
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Уголь древесный по ГОСТ 7657 или активированный.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363.
     Смазка кремнийорганическая типа ЦИЛТИМ-221 по ГОСТ 9433 или вазелин.
     Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
     Кальций хлористый.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом перегонном аппарате.
     Хлор получают при взаимодействии калия марганцовокислого и соляной кислоты. Установка
для получения и очистки хлора показана на черт. 2.




I — воронка капельная с соляной
кислотой. 2 — колба для получения
хлора; 3 — склянка промывная с
водой: 4 — колонка с хлористы м
катышем и пятнокиськ) ф осф ора: 5 —
трубка кварцевая с древесны м углем
для очистки от кислорода: 6 —
электропечь трубчатая 1700—800 ’С):
7 — фильтр ватный: S — склянка с
сер н ой кислотой: 9 — колонка с пя-
тиакисьн) ф осф ор а: 10 — кран для
удаления     илбытка   хлора:   II —
         ш лифы: 12 — тройник

              Черт. 2

     Скорость пропускания хлора контролируется визуально и составляет 3—5 пузырьков в секунду.
Все подвижные соединения в установке делают из хлорвиниловых трубок. Резиновые пробки покры­
вают клеем, приготовленным растворением стружки органического стекла в дихлорэтане (на К) см’
дихлорэтана 0.3 г оргстекла). Краны и шлифы склянок Дрекселя смазывают крем ни йорганической
смазкой или вазелином. При обеспечении всех требований техники безопасности рекомендуется
применение хлора из баллона. Допускается получение хлора путем электролиза соляной кислоты.
     Растворы чистых металлов стандартные (массовая доля металла не менее 99.99 %). Для
приготовления стандартных растворов используют соляную кислоту особой чистоты и перегнанную
азотную кислоту.
     Раствор олова стандартный: 10 голова высокой чистоты растворяют в 50 см3 соляной кислоты
без перекиси водорода для получения нелетучего хлористого олова. Полученный раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.
      1 см1 раствора содержит 0,1 г олова.
     Растворы галлия стандартные.
     Раствор А: 0,1 г металла растворяют в 50 см3 концентрированной азотной кислоты. Получен­
ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки азотной кислотой
и перемешивают.
      1 см3 раствора Л содержит М 0_3 г галлия.
     Раствор Б: 10,0 см1 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки бидистиллятом и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит М О-4 г галлия.
     Растворы висмута стандартные.
     Раствор Л: 0,1 г металла растворяют в 50 см3 концентрированной азотной кислоты. Получен­
ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят ло метки азотной кислотой
и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит НО” 3 г висмута.
     Раствор Б: 10.0 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки азотной кислотой и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит МО-4 г висмута.