ГОСТ 15483.10-78

ГОСТ 15483.10-78


           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т




                                          ОЛОВО

                          МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                    ВИСМУТА, ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, МЫШЬЯКА, СВИНЦА, СУРЬМЫ,
                                  ЦИНКА И АЛЮМИНИЯ



                                        Издание официальное
               БЗ 10-98




                                   ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             Москва

купить жакет

УДК 669.6 : 543.42 : 006.354                                                                        Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                   С Т А Н Д А Р Т


                                      ОЛОВО
        Методы спектрального определения висмута, железа, меди,                               ГОСТ
             мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия                                     15483. 10-78
   Tin. Spectral methods for determination of bismuth, iron, copper, arsenic, lead,
                           antimony, zinc and aluminium


ОКСТУ 1709


                                                                                          Дата введения 01.01.80


     Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения содер­
жания висмута, железа, меди, мышьяка, свинца и сурьмы, а также полуколичественного определения
содержания алюминия, цинка и мышьяка (при массовой доле менее 0,01 %) в олове всех марок,
кроме олова высокой чистоты.


                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0 со
следующим дополнением: пробу на анализ отбирают по ГОСТ 860 в виде литых стержней круглого
сечения диаметром 8 мм и длиной 70—80 мм в количестве необходимом для анализа. Если проба
на анализ поступает в форме чушки, то среднюю пробу отбирают в виде стружки по ГОСТ 860,
расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при 240—250 °С под слоем
канифоли и отливают в изложницу в виде стержней указанных выше размеров. Диаметры подго­
товленных к анализу проб и стандартных образцов должны быть одинаковыми. Нельзя использовать
электроды длиной менее 30 мм.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
     1.2. Градуировку прибора проводят по градуировочным образцам, в качестве которых возмож­
но использование стандартных образцов предприятия. Контроль правильности градуировочных
характеристик осуществляют с применением ГСО 669-75 — ГСО 672-75.
     (Введен дополнительно, Изм. № 3).


                          2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО
                               ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОЛОВЕ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на возбуждении спектра в искровом разряде и регистрации его фотографичес­
 ким или фотоэлектрическим методами.



 Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена
        ★
                                                                            © Издательство стандартов, 1978
                                                                        © ИПК Издательство стандартов, 1999
                                                                               Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15483.10—78

     Метод обеспечивает определение примесей в следующих интервалах концентрации, %:
     висмут — от 0,001 до 0,15;
     железо       » 0,005 » 0,06;
     медь         » 0,003 » 0,15;
     свинец       » 0,01 » 1, 0 ;
     сурьма       » 0,01 » 0,3;
     мышьяк » 0,01 » 0,07.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
     Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической регистрацией спектра или спектро­
метр с фотоэлектрической регистрацией спектра.
     Генератор искровой.
     Микрофотометр.
     Спекгропроектор.
     Электропечь лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 тигельная, позволяющая получать температуру
до 500 °С.
     Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
     Изложница для отливки электродов крупного сечения диаметром 8 мм и длиной 70—80 мм.
     Напильник или станок для заточки электродов на плоскость.
     Комплект стандартных образцов для спектрального анализа олова № 669-75 — 672-75 по
Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР и комплект стандартных образцов
предприятия.
     Фотопластинки спектральные типов СП-1, СП-2 и ЭС по нормативно-технической докумен­
тации.
      Проявитель и фиксаж — по ГОСТ 10691.6 Допускается применение проявителя другого
состава.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.3.1. Перед съемкой торцы анализируемых и стандартных образцов затачивают на плоскость.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      2.3.2. (Исключен, Изм. № 3).
      2.3.3. Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализи­
руемых образцов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной
искры.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3.3а. Съемку проб и стандартных образцов проводят на спектрографе или спектрометре.
      (Введен дополнительно, Изм. № 3).
      2.3.4. Промежуточная диафрагма и ширина щели подбираются оптимальными в зависимости
от типа прибора. Экспозиция — не менее 30 с.
      В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов: в длинноволновую часть
 спектра — типа СП-1, в коротковолновую часть спектра — типа СП-2.
      Спектрограмму стандартных образцов и анализируемых проб снимают на одну и ту же
 фотопластинку.
      Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на микрофотометр и фото-
 метрируют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      2.3.4а. При работе на спектрометре с фотоэлектрической регистрацией спектра необходимо
 руководствоваться инструкцией по эксплуатации применяемого прибора.
      2.3.46. Для каждого стандартного образца снимают не менее двух спектрограмм, для каждой
 пробы — не менее трех.
      2.3.4а, 2.3.46. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
       2.3.5. Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в табл. 1.

ГОСТ 15483.10-78 С. 3

                                                                                           Таблица 1

                                                                     Д и а п а зо н оп р едел яем ы х
     А налитич еская л и н и я , нм     Л иния сравн ен и я, н м
                                                                          к он ц ен тр ац и й , %


    Bi 306,77                         Sn 322,35                     0,001-0,15
    Fe 302,06                         Sn 322,35                     0,005—0,06
    Си 327,39                         Sn 322,35                     0,003-0,15
    Pb 283,30                         Sn 276,17                     0,006-1,0
    Sb 252,85                         Sn 236,82                     0,01-0,3
    As 234,98                         Фон                           0,01-0,07



     (Измененная редакция, Изм. № 3).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Для каждой определяемой примеси вычисляют разность почернения (A S) аналитической
линии определяемого элемента и линии сравнения (фона).
     Из параллельных спектрограмм определяют среднее арифметическое значение разности по­
чернения (A Scр).
     По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для
каждого определяемого элемента в координатах; A S — lgC, где lgC — логарифмы концентрации
определяемой примеси.
     По результатам фотометрирования спектров анализируемых проб по градуировочным графи­
кам находят содержания определяемых примесей.
     При фотоэлектрической регистрации спектра для каждой определяемой примеси с цифрового
вольтметра снимают показания зарегистрированных излучений в спектре.
     На масштабно-координатной бумаге строят график: N — lgC, где N — среднее значение
показаний вольтметра по каждому стандартному образцу для каждой определяемой примеси; С —
массовая доля определяемой примеси в стандартном образце.
     Содержание определяемого элемента в пробах оценивается по градуировочному графику по
среднему показанию цифрового вольтметра для каждой определяемой примеси в пробе.
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при до­
верительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.


                                                                                          Таблица       2

                                      Массовая доля определяемого     Абсолютное допускаемое
       Определяемый элемент                   элемента, %                 расхождение, %

      Висмут                            От 0,001 ДО 0,002             0,0006
                                        Св. 0,002 » 0,005             0,0008
                                         » 0,005 » 0,008              0,0015
                                         » 0,008 » 0,02               0,002
                                            0,02  » 0,04              0,005
                                         » 0,04   » 0,08              0,01
                                         » 0,08   » 0,15              0,015
      Железо                            От 0,005 ДО 0,01              0,002
                                        Св. 0,01  » 0,03              0,004
                                         » 0,03 » 0,06                0,008
      Медь                              От 0,003 ДО 0,005             0,001
                                        Св. 0,005 » 0,008             0,002
                                         » 0,008 » 0,02               0,003
                                         » 0,02 » 0,06                0,005
                                         » 0,06 » 0,15                0,01