ГОСТ 15483.1-78

ГОСТ 15483.1-78


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                             ОЛОВО

                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ



                                           Издание официальное




                      £
                       I
                     О! £Я




                                      ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                               Москва




центр сертификации

УДК 669.6:546.86.06:006.354                                                                Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т



                                  ОЛОВО                                             ГОСТ
                       Методы определения сурьмы                                  15483. 1-78
                  Tin. Methods for determination of antim ony


ОКСТУ 1709


                                                                                Дата введения 01.01.80



      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0.001)01
до 0,35 %), атомно-абсорбциониыЙ (при массовой доле сурьмы от 0.02 до 0,35 %) методы и метод
инверсионной вольтамперометрии с накоплением (при массовой доле сурьмы от 0.00002 до
0.00005 %).
      Стандарт соответствует СТ СЭВ 4811 в части фотометрического (при массовой доле сурьмы от
0.003 до 0.35 %) и атомно-абсорбционного методов.
      (Измененная редакция. Изм. № 2).

                                      1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

             2.   ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, экстракции комплексного соединения
сурьмы с бриллиантовым зеленым в слое толуола и последующем измерении оптической плотности
органической фазы на спектрофотометре при длине волны 656 нм или на фотоэлектроколориметре
в интервале длин волн от 640 до 670 нм.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Фотоэлектроколорн.метр или спектрофотометр.
     Воронки делительные вместимостью 150 см'.
     Колбы мерные вместимостью 25 см3 с притертыми пробками.
     Пробирки мерные вместимостью 10 см3 с притертыми пробками.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная: при первой перегонке к воде
добаатяют 2—3 кристаллика марганцовокислого калия.
     Трндистиллят (хранят в полиэтиленовой посуде, применяют при анализе олова высокой
чистоты).
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 3:1.
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 10 %.

И мание официальное                                                           Перепечатка воскрешена

      *                                                             © Издательство стандартов, 1978
                                                                © ИНК Издательство стандартов. 1999
                                                                       Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15483.1-78

      Мочевина по ГОСТ 6691. насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см' горя­
чей воды.
      Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0.1 %.
      Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 % в концентрирован­
ной соляной кислоте.
     Толуол по ГОСТ 5789.
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     Сурьма металлическая по ГОСТ 1089 марки Су—00.
      Растворы сурьмы стандартные.
      Раствор А: 0,1000 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см5 концентриро­
ванной серной кислоты, затем охлаждают и разбавляют 20 см' соляной кислоты, разбавленной 3:1.
снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доводят до метки соляной
кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
      1 см1 раствора А содержит 1 10~4 г сурьмы.
      Раствор Б; готовят в день применения: 10 см1 раствора Л переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см ', разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
      I см' раствора Б содержит МО-5 г сурьмы.
      Раствор В; готовят вдень применения: 10,0 см' раствора Б переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см ', доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1. и перемешивают.
      1 см' раствора В содержит МО-6 г сурьмы.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118.
      Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.3.1. При массовой доле сурьмы от О,(ЮЗ до 0,35 %
      Навеску олова массой 0.5 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см1, приливают
5 см' серной кислоты и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Нагревание продолжают
на горячей плите до удаления серы со стенок колбы. Сернокислый раствор охлаждают, приливают
20 см ' соляной кислоты, разбавленной 3:1. слегка подогревают до растворения солей, снова охлаж­
дают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см ', доводят до метки соляной кислотой,
разбавленной 3:1. и перемешивают.
      В зависимости от массовой доли сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии
с табл. 1 и переносят в стакан вместимостью 100 см'.

                                                                                   Таблица                     I

                        М ассо в ая д ол я су р ь м ы . %   А л и к в о тн а я м асгь р а с тв о р а , с м 3


                             До 0.05                                            10.0
                    Св. 0.05 . 0.12                                              5.0
                     . 0.12 * 0.35                                               2,0

      К отобранной части раствора (если было отобрано 2.0 см' раствора, го к нему прибавляют
3.0 см'соляной кислоты, разбавленной 3:1) при перемешивании по каплям приливают дву.хтористое
олово до обесцвечивания раствора, I см ' раствора азотистокнслого натрия и оставляют на 5 мин.
Приливают затем равный объем воды, 1 см ' раствора мочевины и перемешивают до полного
прекрашения выделения пузырьков. Затем раствор переносят в делительную воронку, разбавляют
водой до 100 см ' (если была отобрана аликвотная часть 10,0 см') или до 50 см' (если была отобрана
аликвотная часть 5.0 см').
     К раствору в воронке приливают 1 см ' раствора бриллиантового зеленого и 10 см' толуола и
экстрагируют сурьму в течение 1 мин. После разделения жидкостей водный слой отделяют, прибав­
ляют к нему I см' раствора бриллиантового зеленого. 5 см1 толуола и повторяют экстракцию.
     Экстракты сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см', в которую предварительно
было влито 10 см ' ацетона, доводят до метки толуолом и перемешивают.
     Через 10 мин измеряют оптическую плотность органического раствора на спектрофотометре

ГОСТ 15483.1-78 С. 3

при длине полны 656 нм или на фотоколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопро-
пускания в интервале воли от 640 до 670 нм и кюветой с оптимальной толщиной слоя. Раствором
сравнения служит смесь толуола и ацетона в соотношении 3:2.
       Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптичес­
кой плотности раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
       Массу сурьмы в растворе определяют по градуировочному графику.
       (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
      2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью
100 см3 отмеряют 0.15; 0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2,0; 2,5 и 4.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует
0.0015; 0,0025; 0,005: 0.01; 0.015; 0.020; 0,025 и 0,040 мг сурьмы. Во все стаканы приливают по 5 см3
раствора соляной кислоты, при перемешивании по каплям приливают раствор двухлористого олова
до обесцвечивания раствора. Далее продолжают, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям
строят градуировочный график.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      2.3.3. При массовой (kxie сурьмы 0.00001 до 0,00005 %
       Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной
кислоты (ос. ч.), нагревают до растворения навески олова, удаления серы со стенок стакана и
выпаривания избытка кислоты до слегка влажных солей.
       К охлажденному остатку приливают 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1, слегка нагревают
(не выше 50 *С) до растворения солей, прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора азотисто­
кислого натрия и оставляют на 5 мин. Затем при взбалтывании приливают 8 см3 воды, I см3
насыщенного раствора мочевины, перемешивают до прекращения выделения пузырьков и переносят
раствор в делительную воронку вместимостью 150 см3. Стакан обмывают 53 см1 воды, прибавляют
1 см3 раствора бриллиантового зеленого. 6 см3 толуола и экстрагируют в течение I мин. Органичес­
кий слой сливают в сухую мерную пробирку вместимостью 10 см3, в которую предварительно было
влито 4 см3 ацетона, доводят до метки толуолом и перемешивают.
       Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора как в п. 2.3.1. используя кювету с
оптимальной толщиной слоя.
       (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
      2.3.4. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3 отмеряют
0.1: 0,3; 0.5; 0.7 и 1,0 см3стандартного раствора В. доливают до 5 см3 соляной кислоты, разбавленной
3:1, и ведут анализ, как указано в п. 2.2.1.
       По полученным значениям оптической плотности и известным содержаниям сурьмы строят
градуировочный график.
       (Измененная редакция, Изм. № 3).
      2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      2.4.1. Массовую долю сурьмы (Л) в процентах вычисляют по формуле

                                                  т. ■100
                                              v — ________


где т, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
    т — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4.2.      Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2, для олова
высокой чистоты — в табл. 3.