Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15113.9-77
Концентраты пищевые. Методы определения жира
Food concentrates. Methods for determination of fat
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа 1139
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ ГОСТ
15113.9 -7 7
Методы определения жира
Food concentrates. Взамен
Methods for determination o f fat ГОСТ 1511 3 .3 -6 9
МКС 67.050
ОКСТУ 9109
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. Ле 2047
дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета но стандартизации, мстро-
•loiiiii н сертификации (МУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят
жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и
BI|утриклеточного (липилов).
(Измененная редакция, Идм. № 4).
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по ГОСТ 15113.0—77.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Разд. 2. (Исключен. Изм. № 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или
петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом
определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до
экстракции и массой той же навески после экстракции.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88* с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0.0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
с допускаемой погрешностью ±0,01 г.
Баня водяная или песчаная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 *С. обеспечивающий
поддержание заданной температуры в пределах ±5 "С.
Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до
плюс 100 ‘С, с ценой деления шкалы 1 ‘С по ГОСТ 28498—90.
* С 1 мюля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Издание с Изменениями № I, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1984 г.,
декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 10-81, 8 -8 4 , 3 -8 7 , 3 -9 1 ).
43
образец сертификата2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 15113.9-77
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336—82.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Воронка типа ВД вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 50 и 500 см3.
Стаканчики для взвешивания типа СН. диаметром 43, 58 мм. высотой 50 мм по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Стекло часовое.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный.
Калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363—80. раствор массовой концентрацией 400 г/дм3
или натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328—77. раствор массовой концентрацией 400 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. раствор массовой концентрацией 40 г/дм3.
Пипетки вместимостью 5 см3.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Фенолфталеин по НД, спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками,
оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в
стандарте.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.2а. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
Очистка от пероксидов и ойеможивание ш агового эфира
Для очистки от пероксида 500 см3 этилового эфира встряхивают в делительной воронке со
смесью 5 см3 раствора гидроксида калия или гидроксида натрия и 50 см3 раствора марганцовокис
лого калия, а затем оставляют на 24 ч. периодически встряхивая содержимое воронки. После
отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают
дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый
эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и
перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.
(Измененная редакция. H im . № 3, 4).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой о к аю 5.0060 г,
помешают ее п сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре
100—105 *С в течение 4 ч.
Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером
10x12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смо
ченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную
бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают
в лист фильтровальной бумаги размером 10x15 см так. чтобы линии загиба обоих пакетов не
совпадали: фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение
1 ч при температуре 100—105 *С.
Бумажный пакет с навеской и ватой помешают в стаканчик дтя взвешивания или на часовое
стекло, высушивают в открытом виде для удатения эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помеща
ют в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и
холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петразейный
эфир, подготовленный по п. 3.2а.
В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной
бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане
должна быть не более 60 *С при работе с этиловым эфиром и не более 80 *С при работе с
петролейным эфиром.
443
Страница 3
ГОСТ 15113.9-77 С. 3
Жир экстрагируют 8—10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за
1 ч происходило шесть—восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны
оставаться в экстракторе погруженными в эфир.
Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора
в приемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если па стекле или на бумаге, на которые
нанесены одна—две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя.
После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики,
которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20—30 мин в вытяж
ном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре
100—105 'С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю жира Л”, %, вычисляют по формуле
v_ - 100
т
где т — масса навески исследуемого продукта, г;
т{ — масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской до экстрагирования, г;
т2 — масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской посте экстрагирования, г.
Массовую долю жира Л1. %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
и _ (/л, - т ,) • 100- 100
Х ~ т 1 100 - W | ’
где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, определенная по ГОСТ 15113.4—77, %.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого
десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
За. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследу
емого нишевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом опреде
лении добавленного и внутриклеточного жира.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.
За.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром N° 2 или
№ 3 по НД (см. чертеж).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г. с допускаемой погрешностью ±0.001 г.
Баня водяная лабораторная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 'С. обеспечивающий
поддержание заданной температуры в пределах ±5 "С.
Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.
Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336—82.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770—74, исполнения 1 и 2.
Воронка типа ВД вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336—82.
Щипцы тигельные.
Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей % % по ГОСТ 18300—87.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х.ч.
454
Страница 4
С. 4 ГОСТ 15113.9-77
Экстрактор Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. х.ч.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328—77.
раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение других средств измере
ния с метрологическими характеристиками, оборудова
ния с техническими характеристиками и реактивов ква
лификации не ниже указанных в стандарте.
За.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
После многократного использования фильтрую
щей делительной воронки скорость фильтрования через
ее фильтр замедляется. В этом случае проводят его
кислотную регенерацию. Для этого фильтрующую де
лительную воронку ополаскивают дистиллированной
водой, заливают в нее 50—100 см3 смеси азотной и
серной кислот (1:1) и оставляют с открытым краном в
фарфоровом стакане под тягой на 10—12 ч. Отработан
ную смесь кислот собирают для повторного использо
вания, а фильтрующую делительную воронку промыва
ют 10—15 мин проточной водопроводной водой,
устанавливают на приемнике экстрактора и промывают
последовательно равными объемами (25—30 см3) дис
тиллированной воды, этилового спирта и смеси хлоро
форма и этилового спирта (2:1). Спирт и полученная
/ — ф ильтрую щ ая делительная воронка; 2 — в п а я н смесь для промывания используются 15—20 раз. Один
ны й с т е к л я н н ы й ф и л ь тр М 2 и л и Mt 3: 3 — п р о б к а раз в полгода для удаления кремневой кислоты из пор
(п р и т е р т а я ); 4. 7 — б л и н н ы е к р а н ы ; 5 — соеди н и *
тельн ы й ш л и ф : 6 — п р и е м н и к ж с т р а к т а фильтра его промывают горячим раствором гидроксида
натрия (50 см3).
За.З. П р о в е д е н и е а н а л и з а
За.З.1. Определение жира (суммы (добавленного и внутримешочного)
Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут
навеску массой 2.00 г и переносят в фильтрующую делительную воронку, равномерно смачивают
5 см3 раствора этилового спирта, используя стеклянную палочку (в случае, если продукт содержит
сухое молоко, добаатяют 2 капли ледяной уксусной кислоты) и остаатяют па 10 мин. Затем
добавляют 10 см3 раствора этилового спирта, а через 2 мин — 20 см3 смеси растворителей (хлоро
форм—этиловый спирт в соотношении 2:1), закрывают воронку притертой пробкой и встряхивают,
многократно переворачивая воронку в течение 1 мни. периодически открывая кран или пробку
воронки для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем полученный
экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей
делительной воронке приемник, в который предварительно добавляют 2—3 см3 смеси раствори
телей для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта.
Экстракцию повторяют еще два раза.
Для удаления нелипидных веществ в зависимости от вида продукта используют два способа
обработки экстракта: обезвоживание экстракта упариванием и отмывание солевым раствором.
За.З. 1.1. О б е з в о ж и в а н и е экстракта упариванием (далее — способ
обезвоживания)
Все три экстракта из приемника переносят в сухой стаканчик, затем растворители отгоняют
на кипящей водяной бане до исчезновения их запаха. Стаканчик с остатком помешают в сушильный
шкаф при температуре (105±5) *С на 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат
записывают до третьего десятичного знака.
46Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.