ГОСТ 15113.8-77

Группа 1139


                 М   Е    Ж   Г    О   С    У     Д   А        Р    С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                                                                                         ГОСТ
                                    КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
                                                                                                       15113.8 -7 7
                                        Методы определения юлы
                                                                                                         Взамен
                                                Food concentrates.
                                       Methods for determination o f ash                             ГОСТ 15113.6-69

                 MKC 67.050
                 ОКСТУ 9109

                 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР o r 24 августа 1977 г. ЛЬ 2029
                 дата введения установлена
                                                                                                                 01.01.79

                 Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 3—93 Межгосударственного совета но стандартизации, мстро-
                 лотин и сертификации (ИУС 5-6—93)


                      Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы
                 определения золы.
                                                          1.       ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
                       1.1.   Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят но ГОСТ 15113.0—77.
                                                                   2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
                       2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                       Метод основан на получении золы — остатка минеральных веществ, образующегося в резуль­
                 тате полного сжигания органической части навески продукта и последующего весового определения
                 массовой доли золы.
                       (Измененная редакция, Изм. № 2).
                       2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
                       Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88*, 2-го класса точности, с наиболь­
                 шим пределом взвешивания 200 г.
                       Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 "С, обеспечивающая поддержание
                 заданной температуры в пределах ± 25 “С.
                       Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 *С, обеспечивающий
                 поддержание заданной температуры в пределах ± 5*С.
                       Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919—83.
                       Горелка газовая.
                       Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
                       Шиппы тигельные.
                       Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
                       Фильтры беззольные «синяя лента* диаметром 90—125 мм.
                       Стаканы стеклянные с носиком, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.
                       Баня водяная.
                       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
                       2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
                       Из аналитической пробы пищевого концентрата в стеклянный стакан берут навеску массой от
                      * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
                 Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена
                      ★
                                  Издание с Изменениями М> I, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 19.46 г.
                                                              (ИУС 8—84, 3 -8 7 ).

                                                                                40



проектное бюро

ГОСТ 15113.8-77 С. 2

3 до 5 г с погрешностью не более 0.001 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с
навеской и без нее. Навеску заворачивают в беззольный фильтр и помещают в предварительно
прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. При испытании концеюратов со значи­
тельным содержанием влаги их предварительно выпаривают до сухого остатка на водяной бане,
сушат в течение 20 мин в сушильном шкафу при температу ре 100—105 *С.
     Навеску затем осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электри­
ческой плитке, или в муфельной печи; в последнем случае тигель помешают на откидную дверцу
печи, нагретой до температуры 250—300 *С (темно-красное каление). В процессе обугливания не
допускают воспламенения, приводящего к потере пробы.
     После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры
500—600 *С (красное каление).
     Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым. Если при озолении черные частицы угля исчезают медленно (например при
значительном содержании крахмала в пробе), то тигель с содержимым охлаждают, приливают
1—2 см3 дистиллированной воды, затем осторожно испаряют атагу из пробы на кипящей водяной
бане до сухого остатка, а сухой остаток (золу) снова прокаливают до получения золы вышеуказанного
цвета.
     Тигель с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35—40 мин и
взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
     Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре
500—600 “С в течение 1 ч. После охлаждения тигель снова взвешивают. Взвешивание тигля с золой
следует производить быстро, т.к. зола большинства продуктов гигроскопична. Прокаливание золы
ведут до постоянной массы.
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Массовую долю золы Л', (на сухую массу) и Х2 (на сырую массу). %. вычисляют по формулам:
                                          _ (/и, - от2) • 100 • 100
                                                т   1100 - W I        ’

                                            (/и, - т 2) ■ 100
                                     Х2        т
где т — масса навески испытуемого концентрата, г:
   /м, — масса тигля с золой после прокаливания, г;
   т2 — сумма масс тигля после прокаливания и золы беззольного фильтра, г;
    W — массовая лазя влаги в испытуемом концентрате, %.
      За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,02 %, при доверительной вероятности Р= 0.95.
      Окончательный результат вычислений округляют до второго десятичного знака.
      2.2—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
           3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на получении остатка после обработки золы соляной кислотой при нагревании
и последующем весовом определении массовой доли нерастворнвшегося остатка, представляющего
собой сумму нерастворимых веществ минеральной основы пищевого продукта и посторонних
минеральных примесей.
     3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности, с наиболь­
шим пределом взвешивания 200 г.
     Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 *С, обеспечивающая поддержание заданной
температуры в пределах ±25 *С.
     Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 *С, обеспечивающий
поддержание заданной температуры в пределах ±5 “С.
     Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919—83.
     Горелка газовая.
     Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
                                                    41

С. 3 ГОСТ 15113.8-77

                       Шнпцы тигельные.
                       Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
                       Баня водяная.
                       Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25—90.
                       Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74. вместимостью 50 см3.
                       Фильтры беззольные «синяя лента* диаметром 90—125 мм.
                       Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., плотностью 1.19 г/см3, раствор массовой
                  концентрацией 100 г/дм3.
                       Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277—75, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3 или
                  ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521—78, ч.д.а., массовой концентрацией 100 г/дм3.
                       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
                       3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
                       Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой около 5 г с погрешнос­
                  тью не более 0.001 г в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и
                  озоляют, как указано в п. 2.3.
                       В тигель с полученной общей золой приливают 30 см3 раствора соляной кислоты массовой
                  концентрацией 100 г/дм3, нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через
                  беззольный фильтр.
                       Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения
                  реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра или азотнокислой ртути (I). Фильтр с
                  осадком высушивают на воронке в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем переносят в тот же
                  тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 500—600 'С. Тигель охлаждают
                  в эксикаторе в течение 35 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Прокаливание
                  повторяют до получения постоянной массы.
                       3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
                       Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте Хх, %, вычисляют по формуле
                                                                    (от', - /и',) • 100

                  где от* — масса навески испытуемого концентрата, г;
                     т '| — масса тигля с остатком, г;
                     т'2 — сумма масс тигля после прокаливания и золы беззольного фильтра, г.
                        За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
                  параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышал,
                  0,01 %, при доверительной вероятности Р= 0.95.
                        Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %.
                        3.2—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).




ГОСТ 15113.8-77

                                                                42