Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15113.7-77
Концентраты пищевые. Методы определения поваренной соли
Food concentrates. Methods for determination of salt
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа 1139
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения поваренной соли ГОСТ
15113.7 -7 7
Food concentrates.
Methods for determination of salt
М КС 67.050
ОКСТУ 9109
11»станов.1снисм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР o r 24 августа 1977 г. № 2028
дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации. метро-
л о т и и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит
поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0—77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на титрованни хлористого натрия п нейтральной среде раствором азотнокислого
серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при
разногласиях в оценке качества продукции.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Весы лабораторные общего назначения но ГОСТ 24104—88*.
Баня водяная.
Печь муфельная электрическая.
Щипцы тигельные.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 10, 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100. 150. 250 см3.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3—0,5 и 10 см3.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Гндроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ
24363-80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Серебро азотнокислое, х.ч.. по ГОСТ 1277—75, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67**.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
” На территории Российской Ф едерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).
И здание официальное Перепечатка воепрешена
★
Издание с Изменением Л й / , утвержденным в anpe.ie 1984 г.
(ИУС 8 -8 4 ).
36
качество сварных соединений2
Страница 2
ГОСТ 15113.7-77 С. 2
Фенолфталеин по НД, 1 %-ный спиртовой раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, х.ч., 10 %-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.3.1. Приготовление О, I моль/дму раствора азотнокислого серебра
17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ± 0.01 г.
растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через
7—10 дней по химически чистому дважды перекристаллизовапному хлористому натрию. Для этого
в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3—0,5 см3 берут навеску хлористого натрия 0.1—0.2 г с
погрешностью не более ± 0.0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в
25—30 см3 дистиллированной воды.
Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присут
ствии 0,5 см3 10 %-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содер
жимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.
Титр 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле
^ т 169,9
AsNO, с 5S,46 у '■
где т — масса навески хлористого натрия, г;
169,9 — молярная масса азотнокислого серебра;
58,46 — молярная масса хлористого натрия;
V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0.1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра получают делением установленного
титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, т.е. 0.01699 г/см3.
Титр 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум-трем навескам
хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны
превышать 0,001 г/см3.
Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих елабоокрашенную водную вытяжку
Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из
пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0.01 г и количественно переносят
через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая частицы продукта дистиллированной
водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов
растительного происхождения нагревают на кипяшей водяной бане в течение 15 мин. При анализе
продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30 *С в течение
30 мин при частом взбалтывании.
Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают
и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.3.3. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную
вытяжку
Навеску массой 5—25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более ±0,01 г в фарфоровый
тигель и осторожно обугливают до тех пор. пока содержимое тигля не будет легко распадаться от
надавливания стеклянной наточкой.
Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу
вместимостью 250 см3, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до
3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипяшей водяной бане при
периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до
метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
20—25 см3 фильтрата, приготовленного по п. 2.3.2 или 2.3.3. переносят пипеткой в коничес
кую колбу вместимостью 250 см3, нейтратизуют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи в присутствии
фенолфталеина, прибавляют 0,5 см3 10 %-ного раствора хромовокислого калия и титруют
0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и
заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбатгынании красноватой окраски
жидкости.
373
Страница 3
С. 3 ГОСТ 15113.7-77
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле
У. ■К - 0,00585 • К, - 100
Х= — -------
т ■
г-- ----,
где V\ — объем 0.1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
0,00585 — титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, г/см3;
У2 — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
т — масса навески, г;
Vy — объем фильтрата, израсходованный на титрование, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на титровании хлористого натрия азотнокислой 2-волной ртутью (I) в присут
ствии индикаторов дифенилкарбазона или бромфенолового синего.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88.
Баня водяная.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82. вместимостью 100. 150 и 250 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Пипетки градуированные вместимостью 1 см3.
Палочки стеклянные.
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Бромфеноловый синий, 0,1 %-ный водный раствор.
Дифенилкарбазон, 1 %-ный спиртовой раствор.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись (гндроксид) калия по ГОСТ
24363-80.
Кислота азошая концентрированная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,41 г/см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521—78, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Фенолфталеин по НД, 1 %-ный спиртовой раствор.
3.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.3.1. Приготовление 0,05 моль/дм^ раство/ю азотнокислой 2-водной ртути (!)
30 г азотнокислой 2-водной ртути (1) взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и растворяют
в 400 см3 теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14,1 см3 концент
рированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят дистил
лированной водой до 1000 см3. Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают по
навеске массой 0,15—0,20 г химически чистого дважды перекрнсталлизованпого хлористого натрия,
которую растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и титруют приготошенным раствором
азотнокислой 2-водной ртути (I). добавив 0.5 см3 концентрированной азотной кислоты и ш есть-
восемь капель дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при резком переходе светло-серой
окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-волной ртути (I) вычисляют по формуле
384
Страница 4
ГОСТ 15113.7-77 С. 4
т 262,62
7
где /я — масса навески хлористого натрия, г;
262.62 — 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (1);
58,46 — молярная масса хлористого натрия;
V — объем раствора азотнокислой 2-водноЙ ртути (1), израсходованный на титрование, см5.
Поправку 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной рт>ти (I) получают делением уста-
ноаленного титра раствора на титр точно 0.05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I),
т.е. 0.02626.
Титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) устанавливают по двум-трем
навескам хлористого натрия.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать
0,001 г/см3.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.3.2. Приготовление 1 %-ного раствора дифенилкарбазопа
1 г реактива растворяют в 100 см3 96 %-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из
темного стекла.
3.3.3. Приготовление О, / %-ного раствора бромфенолового синего
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1.5 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида
натрия или гидроксида калия, постепенно прибавляют кипяченую дистиллированную воду. В мер
ной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной водой до 100 см3.
3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
3.4.1. Из водной вытяжки, приготовленной по п. 2.3.2 или п. 2.3.3, берут пипеткой 10—20 см3
в коническую колбу вместимостью 100—150 см3, добавляют концентрированную азотную кислоту
из расчета 0,5 см3 на 10 см3 вытяжки и после взбалтывания четыре—шесть капель 1 %-ного
спиртового раствора дифенилкарбазопа. Раствор титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой
2-водной ртути (1) до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или
сине-фиолетовую.
Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не
добавляют, а к вытяжке приливают шесть—восемь капель 0,1 %-ного водного раствора индикатора
и титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути (I).
При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через свет
ло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают
приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (1). идущего на титрование, а
на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровывают раствором азотнокислой 2-водной
ртути (I). добаатяя индикатор перед концом титрования.
При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индика
тора применяют только днфепилкарбазон.
3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю хлористого натрия Хг %, вычисляют по формуле
V. К- 0.00585- К*____
у = _*____________ 100
где УА — объем 0.05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на
титрование, см3;
К — коэффициент поправки к титру раствора азотнокислой 2-водной ртути (1);
0,00585 — титр азотнокислой 2-водной ртути (1). выраженный по хлористому натрию, г/см3;
Уь — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
т — масса навески, г,
V2 — объем фильтрата, израсходованный для титрования, см3.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух
последних параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,2 %.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %.
3.4.1. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 15113.7-77
39История статуса
Подтверждённых событий пока нет.